第49卷Vol.49
CHINAWELLANDROCKSALT中国井矿盐基体改进剂铵在石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的镉的运用
赖正青
渊国家轻工业井矿盐质量监督检测中心袁四川自贡3000冤
摘要院由于大量氯化钠的存在袁采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐的镉袁背景吸收严重袁镉原子化时非
原子吸收信号极强而难得到镉的吸收信号遥在本文中袁介绍以铵作为基改剂袁结合平台技术袁采用石墨炉原子吸收法直接测定食盐中的镉遥此方法简便快速袁且回收效果更好遥
关键词院食盐曰铵曰铅中图分类号院TS37
文献标识码院A
文章编号院1001-0335渊2018冤05-0036-03
ApplicationofMatrixModifierAmmoniumNitrateonGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryDirectlyTestingCadmiuminSalt
Abstract:Duetothepresenceofalargeamountofsodiumchloride,cadmiumofsaltwasdirectlymeasuredbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry.Thebackgroundabsorptionisserious,andthenon-atomicabsorptionsignalisverystronganddifficulttogetthecadmiumabsorptionsignal.Inthispaper,thedeterminationofcadmiuminsaltbygraphitefurnaceatomicabsorptionmethodisintroduced.Thismethodissimpleandquick,andtherecyclingeffectisbetter.
Keywords:Salt,ammoniumnitrate,lead
(NationalLightIndustryWellandRockSaltQualitySurveillanceandTestingCenter,Zigong,Sichuan,3000)
LaiZhengqing
1前言简便快速袁且回收效果比较好遥22.1实验部分重金属在环境中移动性小袁残留性高袁而且其污染具有累积性袁食物链传递性和不易降解性[1]遥镉渊Cd冤不是人体必需的元素袁镉的毒性很大袁可在人体内蓄积袁主要蓄积在肾脏袁引起泌尿系统的功能变化[2]遥GB2762-2012标准中对食用盐中镉限值为臆0.5mg/kg[3]袁工业盐中重金属铅和镉均高于该标准袁一些不法商贩为追求暴利用工业盐冒充食用盐销售遥现行叶食品安全国家标准食品中镉的测定曳GB5009.15-2014[2]中镉的方法为石墨炉原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高袁作为食品的食盐袁其主要成分为氯化钠基体对镉的测定干扰比较显著和复杂遥为有效消除石墨炉的基体干扰的消除袁采用加入化学改进剂将基体转化为易挥发的化合物袁在灰化阶段除去遥笔者通过大量实验发现以铵为基体改进剂消除氯化钠基体的干扰袁渊化学方程式为院NH4NO3+NaCl寅NH4Cl+NaNO3冤袁结合平台技术袁采用石墨炉原子吸收法直接测定食盐中的镉遥方法仪器普析TAS-990SUPERG型原子吸收分光光度计尧GF-990石墨炉电源尧ASC-990石墨炉自动进样器尧普析CW-1Y自动控温冷却循环水装置镉空心阴极灯院波长228.8nm2.2试剂镉标准工作液院采用国家标准物质[GS-BG62040C-90(48-2)]]镉标准储备液院100ug/mL袁临用前用1%的稀释至0.1ug/mL遥院优级纯袁成都科龙化工试剂厂铵院优级纯袁成都科龙化工试剂厂超纯水院电阻率跃18M赘窑Cm铵溶液院50%溶液院1%2.3仪器工作条件及石墨炉升温程序仪器工作条件见表1院作者简介院赖正青渊1975-冤袁男袁四川资中人袁本科袁工程师袁主要从事仪器分析和环境监测工作遥
36Sep2018No.5赖正青院基体改进剂铵在石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的镉的运用
石墨炉升温程序见表2院表1仪器工作条件表2石墨炉升温程序2.42.4.1分析方法比2.4.2色管中样袁品用前处理1%溶称取食盐样品0.500g于25mL1.0工作曲线绘制解另稀释至分别取刻镉度线标准遥溶定尧1.5尧2.0尧3.0ml于100mL容量瓶中袁用1%液0.0尧3.0ng/mL容遥此镉标准溶液浓度依次为0.0尧1.0尧1.5尧2.0尧2.4.3液10uL自遥尧标动进准溶样液和测10uL定尧50%自动进样铵器设5uL定袁取测样回品收溶率时自动取2ng/mL标准溶液5ul袁总进样量20ul遥依次进行空白溶液尧标准系列尧样品和样品回收率的测定遥3结果3.1溶液测定定量检20出限次袁得试验到的在结果上述见表实验3遥条件下袁对空白表3空白溶液测定原始数据平均值X标准曲线b数据=-0.0020如下表Sb4=0.0015渊ng/mL冤遥表4标准曲线原始数据所以D.L=3伊0.015/0.0408=0.11ng/mL,如果样品取5.5ng/g样量为0.5g袁方法的定出限袁即0.0055mg/kg曰定性检量检出限出限为为0.113倍伊25/0.5=定性检mg/kg袁即本方法的定量检出限为3.2遥3伊0.0055=0.0165试验精密选度取试验3个样品袁同2.4操作进行测定6次遥数据见下表5遥表5方法精密度试验数据渊Cd袁mg/kg冤从表5实验结果可以看出袁本方法的相对标准偏差3.3﹤4%求样袁得品说本测明法定方法精密度较好袁满足分析检测要求遥对和回四收个率不试验同食盐样品测定和回收试验测定结果见表6遥表6不同食盐样品测定和回收试验测定4分析镉是一种低熔点金属袁在GB5009.15-2014中所使用的基改剂为磷酸二氢铵[4]明袁并不能有效降低氯化钠基体袁所通产生过大的干量实扰验袁证测定背景很高袁不宜作为食盐中镉的测定方法遥现将基体改进剂改为铵袁则可以使样品中的氯化钠与铵反应生成钠和氯化铵袁而铵渊熔点380170都低益袁冤尧益袁于600氯分益袁化解铵210益冤尧钠渊熔点307益袁分解灰渊升化华阶335段一开益冤在石墨炉中始从石墨管进挥发样温孔度喷出大量样品烟雾说明氯化铵和钠被挥发遥因此袁氯化钠在灰化阶段即能消除袁即铵能在仪器中使氯化钠转化为挥发形式遥即使存在极小的残留机体袁氘灯背景校正器也很容易地使信号得到补偿遥因此袁在含有大量氯化钠的溶液中加入过量的铵溶液袁使原子化时很高的非原子吸收信号降低到容易控制的程度袁回收率得到改善遥另外袁每次做完试验后袁一定要记住及时清理石墨炉体袁并取出石墨管袁因为残留在石墨炉体的食盐会潮解影响石墨炉体的寿命遥参考文献
[1]周娜袁白艳艳.2008-2011年厦门市食品中重金属污染状况调查[J]实用预防医学遥2012.19[5]院701~703.
2018年9月第5期37第49卷Vol.49CHINAWELLANDROCKSALT中国井矿盐盐业论坛地勘单位多种经营当前面临的问题与对策
徐大宏
(四川盐业地质钻井大队袁四川自贡3000)
摘要院多种经营伴随着地勘单位发展几十年袁在特定历史时期袁对促进市场经济发展尧缓解就业压力尧保证职工
队伍稳定等发挥了积极作用遥新时代条件下袁地勘单位面临改制改革和市场经济的巨大挑战袁如何解决好多种经营企业生存和发展的问题袁亟待探讨对策遥
关键词院地勘单位曰多种经营曰问题与对策中图分类号院TS3
文献标识码院A
文章编号院1001-0335渊2018冤05-0038-04
ProblemandMeasurementofDiversifiedEconomythatGeologicalExploration
InstitutesareFacing
Abstract:Withthedevelopmentofgeologicalprospectingunitsforseveraldecades,diversifiedoperationshaveplayedanactiveroleinpromotingthedevelopmentofmarketeconomy,alleviatingemploymentpressureandensuringthestabilityoftheworkforceinaspecifichistoricalperiod.Inthenewera,geologicalprospectingunitsarefacedwithgreatchallengesofreformandmarketeconomy,andhowtosolvetheproblemsofsurvivalanddevelopmentofdiversifiedbusinessenterprisesisurgentlyneededtoexplorecountermeasures.
Keywords:Geologicalexplorationinstitutes,diversifiedoperations,problemandmeasurement
(SichuanSaltIndustryGeologicalDrillingCrew,Zigong,Sichuan,3000)
XuDahong
1前言多种经营的开拓与发展有利于地勘单位分类改制改革的推进袁对促进地勘单位走向市场袁缓解就业压力袁保证职工队伍稳定和经济增长等有不可替代的作用遥随着多种经营总量较快增长袁产业结构的不断拓展袁多种经营已成为地勘单位不可缺失的市场遥在新的历史时期袁面对世界经济出现的下行压力尧国家对地勘单位改制改革的总体要求尧同时面对规模经营的挑战和激烈的市场竞争的新形势新环境袁地勘单位的多种经营已出现了水土不服袁尤其是改革结果不明朗尧内部管理没理顺等深层次问题没有得到解决前袁问题就更为突出遥22.1地勘单位分类改制改革的推进存在的问题与机制制约无论是在计划下的高度集中袁还是在市场经济环境下袁地勘单位或为全额或为差额的财政预算管理的事业单位袁面向市场的思想准备不足袁完成国家指定任务意识浓袁实体企业少遥随着改革开放的进程不断加快袁地勘单位求生存意识在增强袁为促改革谋发展找出路袁陆续成立了一批企业遥这些不同类型企业多是单位内部服务型实体袁如机械加工尧运输物流尧后勤物业尧商贸销售尧家电销售尧部分单位还有历史遗留的为职工服务的幼儿园尧职工医院尧学校等袁但关键的问题并未相应地解决遥成立的实体总带有事业单位的影子袁代行职能尧事业性质尧企业化经营等无法分离袁难以形成市场的主体地位袁成立的多经企业仍然依附着事业单位袁诸方面仍以事业机制在运行袁离现代企业制度的要求相去甚远遥作为直接投资人对下属二级企业的生产经营活动进行管理袁实体单位多以分公司为作者简介院徐大宏(1967-)袁男袁四川崇州人袁大学本科袁主要从事企业人事管理工作遥
[2]水和废水监测分析方法渊第四版袁增补版冤[S].中国环境科学出版社.
[3]食品中污染物限量GB2762-2012[S].中华人民共和国卫生部袁2012,11.
[4]食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.15-2014
[S].中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会袁2015,01.
(收稿日期院2018-06-19)
渊编辑/周蕾冤38Sep2018No.5
