【08级物理化学实验补充讲义】
实验一 金属相图的绘制
一、实验目的：
1.学会用热分析法测绘Pb-Sn二组分金属相图。 2.掌握热分析法的测量技术。 二、实验原理：
相图是用以研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形。对于二组分体系，体系的自由度最多等于3，即体系的状态可以由温度、压力和组成所决定。若将压力确定，则体系的自由度为2，此时的体系状态可以由温度及组成确定，此时的相图即温度—组成图。
热分析法是绘制相图最常用的基本方法之一。其基本原理是，当体系缓慢而均匀地冷却时，如果体系内不发生相变化，则温度将随时间而均匀地改变，当体系内有相的变化发生时，由于相变潜热的出现，所以，温度—时间图上就会出现转折点（表示温度随时间的变化率发生了变化）或水平段（温度不随时间而变化）。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温度为纵坐标，时间为横坐标，绘制步冷曲线。如图，
当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化是均匀的，冷却也较快（如图中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变化，由于在相变过程中伴随有热效应，所以体系随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线出现转折点（如图中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），
由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台（如图中cd段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说，可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度，如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出对应各转折点，即能画出二组分体系的温度——组成图。
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三、仪器与试剂：
金属相图专用加热装置
JX-3D型金属相图控制器（含热电偶） 计算机及其它附件 锡 铅 四、实验步骤：
1.检查各接口连接是否正确，然后接通电源开关。进行实验前，将仪器开启两分钟。
2.设置工作参数：（在金属相图测量装置上设置）
①按“设置”按钮，温度显示器显示“o”，设置目标温度，显示在加热功率显示器上，按“+1”增加，按“-1”减少，按“X10”左移一位，即扩大十倍。 （目标温度设为250~260℃比较适宜）
②再按“设置”按钮，温度显示器显示“b”，设置加热速率，显示在加热功率显示器上，按“+1”增加，按“-1”减少，按“X10”左移一位，即扩大十倍。（加热速率设为50℃/min比较适宜）
③再按“设置”按钮，温度显示器显示“c”，设置保温速率，显示在加热功率显示器上，按“+1”增加，按“-1”减少，按“X10”左移一位，即扩大十倍。（保温速率设为30℃/min比较适宜）
④再按“设置”按钮，设置完成。
3.进入金属相图软件程序，按“打开串口”按纽，根据串口连接方式，选择适当的串口，如果选择正确，将会在软件左上方的文本框内显示仪器所测当前温度值。
4.按下“坐标设置”按钮，设置图形框内所显示的温度的最小值、最大值及时间长度。（可取为默认值）
5．将温度传感器插入测量组分的样品管中，按下金属相图测量装置上的加热按钮，开始加热，到设置温度停止加热。
6.加热完成后，绘制步冷曲线。按下“开始实验”按钮，输入本次实验数据保存的文件名，而后开始进行记录实验数据。实验数据将以波形的形式显示在程序界面上。
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7．依次作各组分的步冷曲线。
6.实验结束后，按下“结束实验”按钮，保存好本次的实验数据。 五、数据记录与处理：
1.绘制步冷曲线：
①绘制步冷曲线前，可按下“坐标设置”按钮设置好步冷曲线的温度范围及时间长度。
②按下“步冷曲线”按钮，根据实验要求将实验结果添加至图形上。多次重复这一过程，可将多条曲线添加到图形上。
2.绘制相图曲线：
从步冷曲线上读出拐点温度及水平温度。按下“相图绘制”按钮，分别输入“拐点温度”、“样品成分”，输入顺序按照其中一种物质的百分比。为了保证相图的正确性，必须保证实验结果覆盖相图曲线的两段直线。 六、实验注意事项：
1. 作步冷曲线时，冷却速度不能过快，尽可能在接*衡的状态下进行。 2. 在同时所作的步冷曲线，要弄清楚各条线所对应的样品组成。
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