VFA的滴定法分析
(1) 原理
将废水磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮,如果要同时测定氨态氮,可以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合滴定。
(2) 药品
错误!未找到引用源。 10%NaOH溶液:10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。
错误!未找到引用源。 NaOH标准溶液,0.1000mol/L:2.2-2.5 g氢氧化钠溶于水,恢复至室温稀至500ml。(如不能完全溶解可适当加热)。
错误!未找到引用源。 10%磷酸溶液,取70ml密度1.7g/㎝3的浓磷酸用水稀释至1L。
错误!未找到引用源。 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml
(3) 仪器
50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
(4) 0.1000mol/L NaOH标准溶液标定
称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g(称准至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化碳水做空白滴定。
计算:氢氧化钠标准溶液的浓度
c(NaOH)=m/(V1-V0)×0.2042
式中:
c(NaOH)--氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度(mol/L)
m--邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
V1--氢氧化钠溶液的用量(ml)
V0--空白试验氢氧化钠溶液的用量(ml)
204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)
(5) 测定步骤
于蒸馏瓶中放入50-200ml待测废水,其VFA含量不超过30mmol。如水样体积不足100ml,可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。
加入10%NaOH溶液,使溶解呈碱性,并使NaOH略过量。
开始蒸馏,至蒸馏瓶中剩余的液体为50-60ml为止。(如果要测定氨态氮,可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。)
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积,用10ml10%的磷酸酸化,在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15-20ml时为止。待蒸馏瓶冷却后,加入50ml蒸馏水再次蒸馏,至剩余10-20ml液体为止。
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物,可向馏出液中通入高纯氮气10-15min,然后加入10滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
(6) 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下:
VFA=VNaOH·c ×1000(mol/L)
Vs
式中:VNaOH----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
c----------滴定消耗的NaOH便溶液的准确浓度,mol/L;
Vs---------被测废水水样的体积,ml。