挥发性脂肪酸(VFA)的测定
一、 VFA的组成::乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等组成,本方法测定此四种脂肪酸。 二、 测定原理
本方法采用直接进样-气相色谱质谱法,根据不同组分在气相色谱柱中保留时间不同而分离,用质谱定性并定量,从而测定待测物中各组分的含量。 三、 标准曲线的配制 1、 配制10g/L的标准溶液
组分 乙酸 丙酸 丁酸 戊酸 称量密度g/ml 取样体积(ml) 1.0505 0.952 1.0025 0.998 0.9466 1.056 0.9391 1.065 备注 定容至100ml 2、 配制1000mg/L的中间液。用20%HCL配制。 3、 配制20、50、80、100、200mg/L的标准曲线溶液。 四、 气相色谱质谱条件设置
水样50ml加入0.5ml的30%磷酸,浑浊水样需要提前过滤或者离心。
五、 气相色谱质谱条件设置
进样口温度:220℃ 柱流量:2.09ml/min 进样模式:分流(20:1)
升温程序:40℃(2min)--20℃/min--240℃(2min) 离子源温度:200℃ 接口温度:240℃
六、 实际操作
首先使用SCAN定性,再生成SIM方法定量,升温程序等条件相同。