一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 105948719 A(43)申请公布日 2016.09.21

(21)申请号 201610280687.8(22)申请日 2016.04.29

(71)申请人 西安海联石化科技有限公司

地址 710065 陕西省西安市雁塔区电子二

路36号20-1(72)发明人 张乃禄　闫锋　孟智彬　

(74)专利代理机构 西安创知专利事务所 61213

代理人 谭文琰(51)Int.Cl.

C04B 35/08(2006.01)C04B 35/495(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C04B 35/626(2006.01)C04B 35/(2006.01)

(54)发明名称

一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺(57)摘要

本发明提供了一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，包括以下步骤：一、采用粉末压机将稀贵金属的氧化物粉末压制成块，破碎后进行筛分，得到细粒径坯料、中粒径坯料和粗粒径坯料；二、将所述细粒径坯料、中粒径坯料和粗粒径坯料按一定比例混合均匀，得到混合坯料；三、将混合坯料加入模具中捣筑成型，得到捣筑成型件；四、将捣筑成型件带模置于中频感应加热炉中进行除湿和烧结处理，脱模后得到稀贵金属熔炼用坩埚。本发明从原料粉末造粒、配比混料、捣筑成型和烧结控制等方面进行深入研究和多次优化，最终制造的坩埚无孔洞、裂口等缺陷，坩埚的质量高，使用寿命长。

权利要求书1页 说明书5页 附图1页

CN 105948719 ACN 105948719 A

权　利　要　求　书

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1.一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：步骤一、采用粉末压机将稀贵金属的氧化物粉末压制成块状坯料，然后将所述块状坯料置于破碎机中破碎，之后采用筛分机对破碎后的块状坯料进行筛分，得到多种粒径尺寸的坯料；所述多种粒径尺寸的坯料包括粒径小于2mm的细粒经坯料、粒径为2mm～5mm的中粒径坯料和粒径大于5mm且小于10mm的粗粒径坯料；

步骤二、将步骤一中所述细粒经坯料、中粒径坯料和粗粒径坯料按质量比2∶3∶5加入到密闭式混料机中混合均匀，得到混合坯料(4)；

步骤三、将步骤二中所述混合坯料(4)加入模具中捣筑成型，得到捣筑成型件；所述模具包括锅体(1)、衬套(2)和内芯(3)，所述锅体(1)为上端开口、下端封闭的圆桶形结构，所述衬套(2)为两端开口的圆筒形结构，所述衬套(2)的外壁与锅体(1)的内壁相适配，所述内芯(3)为圆柱形结构，所述内芯(3)的外壁、衬套(2)的内壁和内芯(3)的底壁之间形成“U”形腔体；

步骤四、将步骤三中所述捣筑成型件带模置于中频感应加热炉中进行除湿和烧结处理，具体过程为：

步骤401、除湿：将捣筑成型件升温至250℃～350℃后保温1.5h～2.5h；步骤402、烧结：包括升温-保温过程和降温过程，其中，升温-保温过程为：将步骤401中于250℃～350℃除湿后的捣筑成型件升温至700℃～900℃后保温1h～2h，然后升温至1100℃～1300℃后保温1h～2h，之后升温至1400℃后保温1.5h，最后升温至1500℃后保温2h；降温过程为：将于1500℃保温后的捣筑成型件先以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至1100℃～1300℃，然后以6℃/min～7℃/min的降温速率降温至700℃～900℃，之后以8℃/min～9℃/min的降温速率降温至300℃，最后自然冷却至20℃～25℃，脱模后得到稀贵金属熔炼用坩埚。

2.根据权利要求1所述的一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，其特征在于，步骤一中所述稀贵金属的氧化物粉末为氧化铍粉末或氧化钒粉末。

3.根据权利要求1所述的一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，其特征在于，步骤三中捣筑成型的过程中，所述混合坯料(4)分多次加入“U”形腔体中捣筑夯实，每次加入的混合坯料(4)经捣筑夯实后的厚度均为10mm～20mm。

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一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺

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技术领域

[0001]本发明属于坩埚制造技术领域，具体涉及一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺。背景技术

[0002]金属熔炼坩埚是金属熔炼过程中的必不可少的载体。稀有贵重金属熔炼过程中要求坩埚既能满足熔炼，又要防止在熔炼过程中对该金属的污染，行业里往往采用该金属的氧化物制作坩埚，这样所制出的金属氧化物坩埚熔点远高于该稀有贵重金属，而且该金属在熔化过程中不会混入别的杂质。[0003]然而，由于高纯度的金属氧化物往往采纳米级的粉末原料，直接捣筑和烧结，其在制作坩埚的过程中会出现孔洞、裂口等一系列问题，严重影响坩埚的使用寿命或根本无法形成坩埚。所以急需要摸索一套新的工艺方法解决该问题。发明内容

[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺。该工艺从原料粉末造粒、配比混料、捣筑成型和烧结控制等方面进行深入研究和多次优化，最终制作的坩埚无孔洞、裂口等缺陷，坩埚的质量高，使用寿命长。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：[0006]步骤一、采用粉末压机将稀贵金属的氧化物粉末压制成块状坯料，然后将所述块状坯料置于破碎机中破碎，之后采用筛分机对破碎后的块状坯料进行筛分，得到多种粒径尺寸的坯料；所述多种粒径尺寸的坯料包括粒径小于2mm的细粒经坯料、粒径为2mm～5mm的中粒径坯料和粒径大于5mm且小于10mm的粗粒径坯料；[0007]步骤二、将步骤一中所述细粒经坯料、中粒径坯料和粗粒径坯料按质量比2∶3∶5加入到密闭式混料机中混合均匀，得到混合坯料；[0008]步骤三、得到捣筑成型件；所述模将步骤二中所述混合坯料加入模具中捣筑成型，具包括锅体、衬套和内芯，所述锅体为上端开口、下端封闭的圆桶形结构，所述衬套为两端开口的圆筒形结构，所述衬套的外壁与锅体的内壁相适配，所述内芯为圆柱形结构，所述内芯的外壁、衬套的内壁和内芯的底壁之间形成“U”形腔体；[0009]步骤四、将步骤三中所述捣筑成型件带模置于中频感应加热炉中进行除湿和烧结处理，具体过程为：[0010]步骤401、除湿：将捣筑成型件升温至250℃～350℃后保温1.5h～2.5h；[0011]步骤402、烧结：包括升温-保温过程和降温过程，其中，升温-保温过程为：将步骤401中于250℃～350℃除湿后的捣筑成型件升温至700℃～900℃后保温1h～2h，然后升温至1100℃～1300℃后保温1h～2h，之后升温至1400℃后保温1.5h，最后升温至1500℃后保温2h；降温过程为：将于1500℃保温后的捣筑成型件先以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至1100℃～1300℃，然后以6℃/min～7℃/min的降温速率降温至700℃～900℃，之后以8

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℃/min～9℃/min的降温速率降温至300℃，最后自然冷却至20℃～25℃，脱模后得到稀贵金属熔炼用坩埚。

[0012]上述的一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，其特征在于，步骤一中所述稀贵金属的氧化物粉末为氧化铍粉末或氧化钒粉末。

[0013]上述的一种稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺，其特征在于，步骤三中捣筑成型的过程中，所述混合坯料分多次加入“U”形腔体中捣筑夯实，每次加入的混合坯料经捣筑夯实后的厚度均为10mm～20mm。

[0014]本发明与现有技术相比具有以下优点：[0015]1、本发明坩埚制造过程中采用了造粒工艺，其由不同粒径大小的物料按照一定的比例混合，这样制作的坩埚使用寿命更长，质量更优，造粒方法简单易行，造价成本低；[0016]2、本发明坩埚制造过程中造粒得到多种粒径尺寸的坯料，包括粒径小于2mm的细粒经坯料、粒径为2mm～5mm的中粒径坯料和粒径大于5mm且小于10mm的粗粒径坯料；造粒粒料实现精确分类，可能够精确控制混料比例，为显著提高坩锅的强度提供了依据。[0017]3、本发明坩埚捣筑和烧结均在模具中完成，捣筑完成后不用脱模，直接进行烧结成型。

[0018]4、本发明烧结过程中采用多段升温-保温和降温控制，温度精密可控，烧结工艺得以优化。[0019]5、本发明工艺新颖合理，实现方便，实用性强，使用效果好，推广应用价值高。[0020]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。附图说明

[0021]图1为本发明混合坯料的装模状态示意图。[0022]附图标记说明:[0023]1—锅体；          2—衬套；          3—内芯；[0024]4—混合坯料。

具体实施方式

[0025]本发明针对现有坩埚制作技术中易出现孔洞、裂口等缺陷从而严重影响坩埚的质量和使用寿命这一技术难题，从原料粉末造粒、配比混料、捣筑成型和烧结控制等方面进行深入研究和多次优化，最终提出了一种专门用于熔炼稀贵金属的坩埚的制造工艺。[0026]一、稀贵金属氧化物坩埚制造过程中的造粒和混料：由于稀贵金属氧化物是一种纳米级粉末，酥松比较大，传统的方法是把金属氧化物粉末不进行造粒和混料，直接制作坩埚，其存在问题为：其一，捣不严实，烧结后由于收缩，会出现孔洞；其二，烧结后会出现裂纹，影响使用寿命。本发明经大量实践后发现，坩埚坯料需由不同粒径大小的物料按照一定的比例混合，这样制作的坩埚使用寿命更长，质量更优。所以就提出了造粒和混料过程。首先把原料粉末通过粉末压机压制成块，然后再把压制好的块用破碎机破碎，最后再把破碎料通过筛分机按照粒径范围分类。混料比例因产品而异，具体参数值需要在生产过程中尝试，本发明经多次优化后，按大、中、小粒径比例为5:3:2时最为合适。混料比例、均匀程度直接影响坩埚烧结后的强度，使用寿命，混料时按照比例倒入密封式混料机，混匀即可。本发

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明能够具体量化控制原料比例，做到精确控制。[0027]二、稀有金属氧化物坩埚制造过程中的捣筑成型：传统的方法是将金属氧化物粉末直接装入橡胶包套中，装料的过程比较麻烦，装好料后用等静压机把包套压制成型。采用传统方法操作比较麻烦，尤其在原料装包套的时候。等静压设备代价太高。[0028]本发明首先在设计坩埚时要考虑后续制作的可行性，设计模具内腔为“U”型，坩埚的捣筑和烧结在同一模具内进行。由于稀贵金属氧化物是一种难熔材料，烧结温度在1400℃左右，所以烧结炉膛内的发热体材料必须远远大于该种材料的熔点，锅体、衬套和内芯应均为高纯石墨，锅体、衬套和内芯均可贴附牛皮纸以便于脱模。具体成型时，先在锅底加料捣筑，达到要求厚度后放入内芯，保证内芯和衬套同心后继续加料捣筑，按照从低往高的顺序分多次加料层层捣筑，每次加料后捣筑的厚度为10mm～20mm，直到“U”型坩埚捣筑完成。在捣筑时也可在混合坯料中适当加入不产生污染的粘接剂。[0029]三、坩埚制造过程中的烧结过程温度控制：本工艺中的主体坩埚烧结为带模烧结，所采用的烧结设备为中频加热炉，烧结过程分为以几个阶段进行：第一阶段，除湿：目的是使成型件中的湿气冲分挥发；第二段，升温-保温烧结：使金属氧化物的金相组织转变，开始结晶；第三段，降温：温度不能直接下降，由于温度直线下降会使烧制好的坩埚产生裂纹，因此采用多阶段降温，保证坩埚质量优良。

[0030]本发明所提供的稀贵金属熔炼用坩埚的制造工艺，其从原料粉末造粒、配比混料、捣筑成型和烧结控制等方面进行深入研究和多次优化，最终制作的坩埚无孔洞、裂口等缺陷，坩埚的质量高，使用寿命长。[0031]实施例1

[0032]本实施例所需制造的稀贵金属熔炼用坩埚为铍熔炼用坩埚。本实施例稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺包括以下步骤：[0033]步骤一、采用粉末压机将稀贵金属的氧化物粉末压制成块状坯料，然后将所述块状坯料置于破碎机中破碎，之后采用筛分机对破碎后的块状坯料进行筛分，得到多种粒径尺寸的坯料；所述多种粒径尺寸的坯料包括：粒径小于2mm的细粒经坯料、粒径为2mm～5mm的中粒径坯料和粒径大于5mm且小于10mm的粗粒径坯料；[0034]本实施例中，所述稀贵金属的氧化物粉末为氧化铍粉末；[0035]步骤二、将步骤一中所述细粒经坯料、中粒径坯料和粗粒径坯料按质量比2∶3∶5加入到密闭式混料机中混合均匀，得到混合坯料4；[0036]步骤三、将步骤二中所述混合坯料4加入模具中(混合坯料4的装模状态如图1所示)，捣筑成型后得到捣筑成型件；所述模具包括锅体1、衬套2和内芯3，所述锅体1为上端开口、下端封闭的圆桶形结构，所述衬套2为两端开口的圆筒形结构，所述衬套2的外壁与锅体1的内壁相适配，所述内芯3为圆柱形结构，所述内芯3的外壁、衬套2的内壁和内芯3的底壁之间形成“U”形腔体；捣筑成型过程中，混合坯料4分多次加入“U”形腔体中捣筑夯实，每次加入的混合坯料4经捣筑夯实后的厚度均为10mm～20mm；[0037]步骤四、将步骤三中所述捣筑成型件带模置于中频感应加热炉中进行除湿和烧结处理，具体过程为：[0038]步骤401、除湿：将捣筑成型件升温至300℃后保温2h；[0039]步骤402、烧结：包括升温-保温过程和降温过程，其中，升温-保温过程为：将除湿

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后的捣筑成型件先升温至800℃后保温1.5h，然后升温至1200℃后保温1.5h，之后升温至1400℃后保温1.5h，最后升温至1500℃保温2h；降温过程为：将于1500℃保温后的捣筑成型件先以4.5℃/min的降温速率降温至1200℃，然后以6.5℃/min的降温速率降温至800℃，之后以8.5℃/min的降温速率降温至300℃，最后自然冷却至20℃～25℃，脱模后得到稀贵金属熔炼用坩埚。

[0040]经试验证明，采用本发明所述工艺制造的稀贵金属熔炼用坩埚，其结构比较均匀，坚固耐用，比传统工艺制造的坩埚寿命长4～5倍，大大降低了稀贵金属氧化物的坩埚制造成本。

[0041]实施例2

[0042]本实施例所需制造的稀贵金属熔炼用坩埚为钒熔炼用坩埚。本实施例稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺包括以下步骤：[0043]步骤一、采用粉末压机将稀贵金属的氧化物粉末压制成块状坯料，然后将所述块状坯料置于破碎机中破碎，之后采用筛分机对破碎后的块状坯料进行筛分，得到多种粒径尺寸的坯料；所述多种粒径尺寸的坯料包括：粒径小于2mm的细粒经坯料、粒径为2mm～5mm的中粒径坯料和粒径大于5mm且小于10mm的粗粒径坯料；[0044]本实施例中，所述稀贵金属的氧化物粉末为氧化钒粉末；[0045]步骤二、中粒径坯料和粗粒径坯料按质量比2∶3∶5加将步骤一中所述细粒经坯料、入到密闭式混料机中混合均匀，得到混合坯料4；[0046]步骤三、将步骤二中所述混合坯料4加入模具中(混合坯料4的装模状态如图1所示)，捣筑成型后得到捣筑成型件；所述模具包括锅体1、衬套2和内芯3，所述锅体1为上端开

所述衬套2的外壁与锅体口、下端封闭的圆桶形结构，所述衬套2为两端开口的圆筒形结构，

1的内壁相适配，所述内芯3为圆柱形结构，所述内芯3的外壁、衬套2的内壁和内芯3的底壁之间形成“U”形腔体；捣筑成型过程中，混合坯料4分多次加入“U”形腔体中捣筑夯实，每次加入的混合坯料4经捣筑夯实后的厚度均为10mm～20mm；[0047]步骤四、将步骤三中所述捣筑成型件带模置于中频感应加热炉中进行除湿和烧结处理，具体过程为：[0048]步骤401、除湿：将捣筑成型件升温至250℃后保温2.5h；[0049]步骤402、烧结：包括升温-保温过程和降温过程，其中，升温-保温过程为：将除湿后的捣筑成型件先升温至900℃后保温1h，然后升温至1300℃后保温2h，之后升温至1400℃后保温1.5h，最后升温至1500℃保温2h；降温过程为：将于1500℃保温后的捣筑成型件先以5℃/min的降温速率降温至1300℃，然后以6℃/min的降温速率降温至900℃，之后以9℃/min的降温速率降温至300℃，最后自然冷却至20℃～25℃，脱模后得到稀贵金属熔炼用坩埚。

[0050]经试验证明，采用本发明所述工艺制造的稀贵金属熔炼用坩埚，其结构比较均匀，坚固耐用，比传统工艺制造的坩埚寿命长4～5倍，大大降低了稀贵金属氧化物的坩埚制造成本。

[0051]实施例3

[0052]本实施例所需制造的稀贵金属熔炼用坩埚为铍熔炼用坩埚。本实施例稀贵金属熔炼用坩埚制造工艺包括以下步骤：

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步骤一、采用粉末压机将稀贵金属的氧化物粉末压制成块状坯料，然后将所述块

状坯料置于破碎机中破碎，之后采用筛分机对破碎后的块状坯料进行筛分，得到多种粒径尺寸的坯料；所述多种粒径尺寸的坯料包括：粒径小于2mm的细粒经坯料、粒径为2mm～5mm的中粒径坯料和粒径大于5mm且小于10mm的粗粒径坯料；[0054]本实施例中，所述稀贵金属的氧化物粉末为氧化铍粉末；[0055]步骤二、将步骤一中所述细粒经坯料、中粒径坯料和粗粒径坯料按质量比2∶3∶5加入到密闭式混料机中混合均匀，得到混合坯料4；[0056]步骤三、将步骤二中所述混合坯料4加入模具中(混合坯料4的装模状态如图1所示)，捣筑成型后得到捣筑成型件；所述模具包括锅体1、衬套2和内芯3，所述锅体1为上端开口、下端封闭的圆桶形结构，所述衬套2为两端开口的圆筒形结构，所述衬套2的外壁与锅体1的内壁相适配，所述内芯3为圆柱形结构，所述内芯3的外壁、衬套2的内壁和内芯3的底壁之间形成“U”形腔体；捣筑成型过程中，混合坯料4分多次加入“U”形腔体中捣筑夯实，每次加入的混合坯料4经捣筑夯实后的厚度均为10mm～20mm；[0057]步骤四、将步骤三中所述捣筑成型件带模置于中频感应加热炉中进行除湿和烧结处理，具体过程为：[0058]步骤401、除湿：将捣筑成型件升温至350℃后保温1.5h；[0059]步骤402、烧结：包括升温-保温过程和降温过程，其中，升温-保温过程为：将除湿后的捣筑成型件先升温至700℃后保温2h，然后升温至1100℃后保温1h，之后升温至1400℃后保温1.5h，最后升温至1500℃保温2h；降温过程为：将于1500℃保温后的捣筑成型件先以4℃/min的降温速率降温至1100℃，然后以7℃/min的降温速率降温至700℃，之后以8℃/min的降温速率降温至300℃，最后自然冷却至20℃～25℃，脱模后得到稀贵金属熔炼用坩埚。

[0060]经试验证明，采用本发明所述工艺制造的稀贵金属熔炼用坩埚，其结构比较均匀，坚固耐用，比传统工艺制造的坩埚寿命长4～5倍，大大降低了稀贵金属氧化物的坩埚制造成本。

[0061]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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