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实验三 有机酸摩尔质量的测定
一、实验目的与要求
1.掌握用基准物标定 NaOH 溶液浓度的方法。 2.了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。
二、实验原理
绝大多数有机酸为弱酸,它们和 NaOH 溶液的反应为:
nNaOH + HnA = NanA + nH2O
当有机酸的各级离解常数与浓度的乘积均大于 10-8 时,有机酸中的氢均能被准确滴定。用酸碱滴定法,可以测得有机酸的摩尔质量。测定时,n值须已知。由于滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,因此可选用酚酞作指示剂。
NaOH 不符合基准物的条件,必须用近似法配制,然后用基准物标定。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准物,酚酞为指示剂标定 NaOH 溶液的浓度,其反应式为:
OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O
三、仪器与试剂
NaOH、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、有机酸试样乙酰水杨酸(C9H8O4)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。
四、实验步骤
1. 0.10mol/L NaOH的配制
用直接称量法在台秤上称取2g NaOH于小烧杯中,溶解后,置于500ml戴橡皮塞的试剂瓶中稀至500ml摇匀。(需要定量吗?) 2. 0.10mol/L NaOH的标定
在称量瓶中用差减法平行称量邻苯二甲酸氢钾7份,每份约 0.4~0.6 g ,(分子式约204)
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分别倒入250 mL 锥形瓶中,加入 40~50 mL 水使之溶解,加入 1~2 滴酚酞指示荆,用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色,保持 30 秒内不褪色,即为终点。平行测定 3 次,计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。 3. 有机酸摩尔质量的测定
用差减法准确称取试样乙酰水杨酸(C9H8O4)(分子式约为180) 0.5~0.7 g 于 100 mL 烧杯中,加 40~50 mL 水溶解,定量转入 100 mL 容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,然后用水稀释至刻度,摇匀。用移液管平行移取 25.00 mL 试液3份,分别放入 250 mL 锥形瓶中,加酚酞指示剂 1~2 滴。用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,半分钟内不褪色,即为终点。计算有机酸摩尔质量及相对平均偏差。
五、实验数据记录与处理
1. KHC8H4O4标定NaOH溶液。
称量瓶+W基(g) 倾出基准物质后重 (g) W基(g) V NaOH(ml) C NaOH(mol/L) C NaOH(mol/L)平均值 相对偏差% 相对平均偏差% 2. 测定有机酸试样的摩尔质量。
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ 称量瓶+有机酸重(g) 倒出有机酸后重 (g) W有机酸(g) V NaOH(ml) M有机酸(g/ mol) M有机酸平均值 相对偏差% Ⅰ Ⅱ Ⅲ 精品
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相对平均偏差% 六、思考题
1.如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,NaOH溶液的当量浓度会不会改变?若用酚酞为指示剂进行滴定时,该标准溶液浓度会不会改变?
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