第３ｌ卷第３期江汉大学学报（自然科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉａｎｇｈａｎＶｏｌ３１Ｎｏ３２００３年９月Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ）Ｓｅｐ．２００３聚酰胺交联改性氯丁橡胶粘合剂夏赤丹１，吴旺喜１，余汉年１，张春玲２（１江议大学化学与环境Ｔ程学院．湖北武汉４３００５６；２．武汉市产品质量监督检验所，湖北武汝４３００２５）摘要：研究结果表明采用粘流态的低相对分子质量聚酰胺（ＬＭＰＡ）作为交联荆，在常温条件下对氟丁橡胶（ＣＲ）类粘合卉ｊ作用明显．本文探讨了ＬＭＰＡ的加入量对ＣＲ粘合荆１８０。剥离强度和耐水性能的髟响；同对还探讨了该交联型ＣＲ粘舍刺的改性原理、合成方法以厦存储时间．关键词：聚酰胺（ＬＭＰＡ），氯丁橡胶（ＣＲ）；粘舍北交联改性中围分类号：ＴＱ４３３．４‘２文献标识码：Ａ文章编号：１００９一ｌ７７７（２００３）０３－００１９—０３橡胶型胶粘剂是构成现代胶粘剂的一大重要支柱，而氯丁橡胶（ＣＲ）胶粘剂则是橡胶型胶粘剂中产量最大、用途最广的重耍品种．为ｒ提高氯丁橡胶胶粘剂的粘接强度和耐热性、耐水性，通常改进的方法是加入交联荆，亦称室温硫化剂或架桥剂“。ｊ．氯丁橡胶胶粘荆最常用的交联剂为多异氰酸酯，比如：列克纳胶即ＪＱ－１（三苯基甲烷＿三异氰酸酯的氯苯溶液）、ＪＱ－４（对ｊ异氰酸三苯基硫代磷酸酯的氯苯溶液）等等．但是该类型交联剂的异氰酸酯基（－ＮＣＯ）具有相当强的反应活性，加入氯丁胶中２～３ｈ即交联凝胶．因此，一般都制备成双组分，临用时调配４’…．本文报道的是采用粘流态的低相对分子质量聚酰胺（ＬＭＰＡ）作为交联剂，在一定条件下交联改表１性氯丁橡胶胶粘剂”ｏＩ实验部分１－１主要原料及设备氯丁橡胶（ＣＲ）（Ａ一９０型，日本生产）；低相对分子质量聚酰胺（ＬＭＰＡ）（６５０型，湘潭精细化工厂生产）；恒温干燥器（ＫＷＹ．１０２型，武汉市武昌实验仪器厂生产）；拉力试验机（ＧＢ２６１】型．江阴科研机械厂生产）．１．２实验方法按通常的方法合成ＣＲ粘合剂，其具体配比见表１．在常温条件下，用减萤法称量交联剂ＬＭＰＡ，并将一定量的交联剂ＬＭＰＡ加到２０ｍＬ配制好的ＣＲ牯合剂中，迅速搅拌均匀，并继续ｃＲ粘台剂的配比·混合溶剂配比为：甲苯：汽油：乙酸乙酯＝３：４．５：２．５搅拌至无气泡产生为止搅拌时闻约需１ｈ，即形成交联型ＣＲ粘合剂．然后按指定的方法，检测交联型ＣＲ粘合剂的１８０。剥离强度、耐水性能、有效储存时间等．１．３实验的基本原理利用本实验的改进方法，在常温条件下，粘流态的低相对分子质量聚酰胺（ＬＭＰＡ）交联剂对已硫化的或未硫化的天然橡胶粘合剂均无明显收稿日期：２００３—０４—１２作用．然而，在相同条件下．粘流态的低相对分子质量ＬＭＰＡ交联剂对氯丁橡胶（ＣＲ）粘合剂却具有明显的交联改性作用，这一实验现象在本研究的实验中被反复证实．低相对分子质量ＬＭＰＡ分子链的每个链节上都连有Ｎ－Ｈ键．由于受相邻酰基的影响，Ｎ．Ｈ键的极性增大，在反应中比较容易断裂．而ＣＲ分子链中的ｌ，２功Ⅱ成链节的氯原子为烯丙式作者简介：夏赤丹（１９４７一），男，湖北武汉人，ｉ·ｌ教授，主要从事有机化学和高分子的教学与研究万方数据 江汉大学学报（自然科学短）总第３ｌ卷氯原ｆ，具有相当强的反应活性，因而能在常温条件下发叶ｊ交联反应，同时逸ｆ｝｛ＨＣＩ气体．交联后的ＣＲ粘合剂的粘接性能、耐热性能和耐水性能都明显增强，但交联程度过大，易产生凝胶现象．１．４实验结果的检验１２片橡胶布的佰面涂布交联ＣＲ粘合剂，及时粘接，压放１２ｈ然后浸泡人自来水中．每隔１２ｈ更换一次自来水，７ｄ后取出晾十．然后再按围家标准ＧＢ２７９２．８１胶粘剂１８０。粘合强度标准进行检测．１．４３有效存储时间不同质鼍的低相对分子质量ＬＭＰＡ交联ＣＲ４．１交联ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度的测定低相对分子质量ＬＭＰＡ交联ＣＲ粘合剂的粘合剂样晶，置于透明的试剂瓶内，在常温条件下，见光密闭保存，以是否凝胶为检测的标准，存储时间以ｄ为计量单位．１８０。剥离强度的测定，基本上按国家标准ＧＢ２７９２—８ｌ胶粘剂１８０。粘合强度标准进行被粘基材为优质的白棉布和三夹板．１．４２交联ＣＲ粘合剂耐水性能的测定低相对分子质量ＬＭＰＡ交联ＣＲ粘合Ｎ＇０１ｚＪ定２实验结果与讨论２．１ＬＭＰＡ加人量对ＣＲ粘合剂１８００剥离强度的影响粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加入量对耐水性能的样品基本ｆ：按１．述交联ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度测定的方法制备“１．标准中被粘基材为优质的白棉仃和■夹板．我们将被粘基材改为两片优质的硫化天然橡胶雨衣材料（即橡胶布），粘接耐均为橡胶布的市面，这是从橡胶如雨衣生产的实际考虑的表２ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度影响的实验结果见表２，表中ＬＭＰＡ的加入量为２０ｍＬＣＲ粘合剂巾所加入的质量（ｇ）数由于粘稠的原因，ＬＭＰＡ采用减量法称量取样．ＬＭＰＡ加入量对ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度的影响－被粘幕材为优质的ｆＬｉ棉布和二夹板从表２中ｎｒ以明硅地看出，在常温条件下少量粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加入，较大程度地提高了ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度．我们认为这是由于粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ交联ＣＲ分子链的结果．在２０ｍＬＣＲ粘合剂中ＬＭＰＡ的加入量为００４～０．１０当ＬＭＰＡ的加入量大于０．１０９时，交联ＣＲ粘合剂１８００剥离强度检测值则变化小大，在实验范围内为恒定的极大值．２．２ＬＭＰＡ加人量对ＣＲ粘合剂耐水性能的影响ＬＭＰＡ的加入量对ＣＲ粘台剂耐水性能的实２．２．１ｇ时，随ＬＭＰＡ的加入量验设计及检测结果按照上面１４．２所述方法进行交联ＣＲ粘合剂的耐水性能的测定．粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加入量对交联ＣＲ粘合剂耐水性能影响的实验设计及检测结果见表３．的增大，交联ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度检测值也随之增人．当ＬＭＰＡ的加入量为０．１０９时，交联ＣＲ粘合剂１８０。剥离强度检测值为２５２ｋＮｍ～，达最大值，为改进前检测值０．１２ｋＮｍ“的２１倍．表３交联氯丁橡胶（ＣＲ）粘台剂耐水性能检测结果＋被粘基材为２片橡胶布的布面２．２．２不同的被粘基材实验结果比较表３中１８０。剥离强度的干强度同表２中的检测条件基本相当，但检测的数据有较大的差别．其主要原因是粘接所用的基材不同．表３实验中万方数据 ２００３年第３期夏赤丹，等：聚酰胺交联改性氯丁橡胶粘合利是从橡胶布面防水衣的粘接牛产工艺的实际ｍ发，被粘基材采用２片橡胶布的布面不采用橡胶面是因为交联氯丁橡胶粘合剂与硫化橡胶面的粘接作用非常强，以至于检测时，交联氯丁橡胶粘合剂与硫化橡胶嘶剥离之前，橡胶布的布面和硫化橡胶面已经剥离了．比较表２与表３中的数据，可以明显地看出ＬＭＰＡ交联ＣＲ粘合剂在布面之间的粘接力远大十布面同木材的粘接力．２２３剂交联剂时的１８００剥离强度检测结果要好．交联ＣＲ粘台剂粘接的１８０。剥离强度的湿强度榆测值也是在实验范嗣内，随粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ加人量的增大不断增大ＬＭＰＡ的加入量为Ｏ．２０ｇ时，交联ＣＲ粘合剂粘接的１８０。剥离强度的湿强度检测值为７４８ｋＮ·ｍ～．这个检测值约为未加入ＬＭＰＡ的ＣＲ粘合剂粘接的１８００剥离强度的湿强度检测值１．４８ｋＮ·ｍ。的５，３ＬＭ队加入量对ＣＲ粘台剂耐水性能的影响从表３中】８０。剥离强度检测结果町以进一步倍．以｝＋实验结果说明：住实验范匍内，随牯流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加入量的增大，交联ＣＲ粘合剂的耐水性能也有较大程度地增强．２．３有效存储时间ＬＭＰＡ交联ＣＲ粘合剂的有效存储时间实验结果见表４所示从表４中可以看出，随粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加Ａ毋的增大，交联ＣＲ粘合剂的有效存储时间明显地缩短．但存有效改性的范围内，有效存储日，ｉ－Ｎ可达２０ｄ左右．如果采用加热改凝，其使用期ｎｒ超ｍ２０ｄ．有效存储时间实验结果说明，ＬＭＰＡ交联ＣＲ单组份粘合刑具有实用价值．得出结沦：在实验范围内，随粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加入黾的增大，交联ＣＲ粘合剂对橡胶布布面粘接的１８００剥离强度检测值也不断增大２０ｍＬ的ＣＲ粘合剂中，常温条件下ＬＭＰＡ的加入量为０．２０ｇ时，相对体积质量分数为】０ｇ·Ｌ，交联ＣＲ粘合刺粘接的１８００剥离强度的干强度检测值为１２８ｋＮ－ｍ１，这个检测值约为未加入ＬＭＰＡ的ＣＲ粘合剂粘接的１８０。剥离强度的干强度检测值１．５２ｋＮ·ｍ。１的８倍这个检测值比文献［２】中采用列克纳（ＪＱ—１）作为ＣＲ粘合表４交联氯丁橡胶（ＣＲ）粘合剂有效存储时间＋２０ｍＬ的ＣＲ粘台荆中的加入量３结论少量粘流态低相对分子质量ＬＭＰＡ的加入可以较人程度地提高氯ｒ橡胶粘合剂的１８０。剥离强度、初粘力和耐水性能，但大幅度缩短存储和使用时间该ＬＭＰＡ交联ＣＲ单组份粘合剂具有实用价值在相对质量分数为１０％的氯丁橡胶粘合剂２０ｍＬ中，粘流态低相对分了．质量ＬＭＰＡ的加人量为０．１０ｇ左右，具有较好的粘结性能和耐水性能．但胶液只能稳定地存放２０ｄ左右．参考文献：［１］高学敏，黄吐上德，李牟＿．等．粘接和粘接技术手册【Ｍ１成都：四川Ｉ科技Ⅲ版礼．１９９０版丰十，１９８８１９９，２０８，２０９３３６—３３９［２］李子东实用粘接手册【Ｍ１上海上海科技文献｝｜｛【３】夏文干粘接手册【Ｍ１北京：国防工业Ｈ｛版｛ｔ，１９９３７２３—７２５【４Ｉ程时远．李盛彪，黄世强．胶粘剂【Ｍ］北京：化学工业出版社．２００１【５｜５业出版社．１９９８１００—１０３李裙雄，刘益军聚氨酯胶牯剂【Ｍ１北京：化学工１０５．１０６［６ｌ夏赤丹，张春玲，余汉年，等低相对分于质量聚酰胺交联改性橡胶粘合剂的研究【ＪＪ橡胶』业，２０００，４７（７）．４０ｌ一４０４万方数据 聚酰胺交联改性氯丁橡胶粘合剂
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
夏赤丹， 吴旺喜， 余汉年， 张春玲
夏赤丹,吴旺喜,余汉年(江汉大学,化学与环境工程学院,湖北,武汉,430056)， 张春玲(武汉市产品质量监督检验所,湖北,武汉,430025)
江汉大学学报(自然科学版)
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