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实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定

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实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定之马矢奏春创作

一、目的要求

1.掌握亚钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操纵方法;

2.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法;

3. 掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验陈述书;

4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象,处理检验中的异常情况。

二、实验原理

分子结构中具有芳伯胺基的药物,在酸性溶液中课与亚钠反应,生成重氮盐,因此可用亚钠滴定法测定含量,用外指示剂法确定滴定终点。

三、仪器与试剂

1. 仪器 电子天平或分析天平(0.1mg)、酸式滴定管、烧杯

2. 试剂

亚钠(分析纯)、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸(分析纯)、浓氨水、盐酸(1→2)、溴化钾(分析纯)、淀粉碘化钾试纸

四、实验步调

1. 亚钠滴定溶液(0.05mol/L)的配制与标定

取亚钠约1.8g,加无水碳酸钠0.05g,加水适量使溶解成500mL,作为滴定溶液,摇匀后待标定。

取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g,精密称定,加水30mL及浓氨水3mL,溶解后加盐酸(1→2)20mL,搅拌,在30℃以下用亚钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端拔出液面下约2/3处,事先通过计算,一次将反应所需的大部分亚钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入,使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面,然后用水淋洗尖端,再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸,计算出亚钠滴定溶液的浓度。

2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定

精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中,加水使成120mL,加入盐酸(1→13H20N2O2·HCl,计算本品含量。

本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。

五、思考题

1.简述亚钠滴定法的原理。

13H20N2O2·HCl

是怎样得出的?

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