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几种药物的化学鉴别方法

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武汉软件工程职业学院教案(实践教学首页)

项目名称 实训安排 实训目的 项目2 几种药物的化学鉴别方法 实训课时 实训 方法 4 实验 实训时间 实训场地 第四周 实验室 1.掌握一般鉴别试验的原理和方法; 2.样品处理、提取、称量、鉴别试验操作。 掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理,熟练地进行几种常见化学药物的鉴别试验的操作。 实训内容 支撑项目的知识点 常见药物的一般鉴别试验 装订线实训2几种药物的化学鉴别方法 根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色,生成不同沉淀,放出不同气体,呈现不同荧光,从而作出定性分析结论。主要是利用药物钾化学试剂经过反应显现出不同颜色、不同沉淀、不同气体、不同荧光,以此来分析鉴别,且化学鉴别法专属性强、灵敏度高。 一、 技能目标 1.掌握焰色反应实验的常用方法及操作技能; 2.掌握颜色反应实验的常用方法及操作技能; 3.掌握荧光反应实验的常用方法及操作技能; 4.掌握气体反应实验的常用方法及操作技能; 5.掌握沉淀反应实验的常用方法及操作技能。 二、实训内容 (1)仪器与用具 试管、具塞试管(25mL)、烧杯(10mL)、量筒(5ml、10mL)铂丝、红色石蕊试纸。 (2)试药与试液 三氯化铁、二氯靛酚钠、氢氧化钠、铁、正丁醇、盐酸、一水碳酸钠或无水碳酸钠、银、亚钠、萘酚、苯甲酸钠、阿司匹林原料、维生素C片、维生素B1片、注射用盐酸普鲁卡因(灭菌粉末)、苯巴比妥片。 (3)操作方法 1.利用焰色反应进行鉴别 焰色试验:常用干法,利用某些元素所具有的特异焰色,可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。 把铂丝用盐酸洗涤后灼烧,反复多次,直至火焰变为无色。然后用铂丝蘸取苯甲酸钠溶液,放在酒精灯火焰上灼烧,观察火焰的颜色。 2.利用颜色反应进行鉴别 供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有:三氯化铁呈色反应,酚羟基或水解后产生酚羟基异羟肟酸铁(第 1页)

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反应,多为芳酸及其酯类、酰胺类;茚三酮呈色反应,脂肪氨基;重氮化-偶合显色反应,芳伯氨基或能产生芳伯氨基;氧化还原显色反应及其它颜色反应。 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶,在氢氧化钠或碳酸钠中溶解,但同时分解。 3.利用荧光反应进行鉴别 常用的荧光发射形式有以下类型:药物本身可在可见光下发射荧光;药物溶液加硫酸使呈酸性后,在可见光下发射荧光;药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光;药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药物经其它反应后,发射荧光。 4.利用生产气体进行鉴别 大多数的胺(铵)类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨(胺)气;化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体;含碘有机药物经直火加热,可生成紫色碘蒸气;含醋酸酯和乙酰胺类药物,经硫酸水解后,加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。 5.利用生产沉淀进行鉴别 常用的这类反应有:重金属离子的沉淀反应,在一定条件下,药物和重金属离子反应,生成不同形式的沉淀;硫氰化铬铵(雷氏盐)的沉淀反应多为生物碱及其盐,具有芳香环的有机碱及其盐。 (1)取供试品0.1克,加碳酸钠溶液1毫升与水10毫升,振摇二分,滤过,滤液中逐滴加入银溶液,生成白色沉淀,振摇溶解.继续加沉淀不再溶。 (2)取盐酸普鲁卡因约50毫克,加稀盐酸1毫升,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1摩尔每升亚钠溶液数滴,滴加碱性萘酚试液数滴,生成由橙黄到猩红色的沉淀。 二、 思考题 1.阿司匹林在与三氯化铁试液反应前,为何要煮沸? 2.利用生成气体进行鉴别实验中,盐酸普鲁卡因分解后,生成的依次是什么物质?

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