水中溶解氧的测定－碘量法 一、实验目的
1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理。 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法。
3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO
4+4NaOH=2Mn(OH) 2↓+2Na 2SO42Mn(OH) 2+O 2=2H 2MnO3H 2MnO 3十Mn(OH)
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2＝MnO 3↓+2H 2O (棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn0
3)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4MnO 3+2H 2SO
4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O
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3=2NaI+Na 2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、实验用品： 1、仪器：
溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球 2、药品：
硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)
四、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnO
3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
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(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I
2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I 2全部析出来。 (三)用标准Na 2S 2O 3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2O
3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S 2O
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3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na 2S 2O
3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。 (四)计算
溶解氧(mg／L)＝CNa 2S 2O 3×VNa 2S 2O 3水O 2―→2Mn(OH) 2―→MnO 3―→2I
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2―→4Na 2S
2O31mol的O 2和4mol的Na 2S 2O 3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa 2S 2O
3——硫代硫酸钠摩尔浓度( 0．0250mol／L) VNa 2S 2O
3——硫代硫酸钠体积(m1)
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V水——水样的体积(ml) 测定结果记录表
水样编号硫代硫酸钠标硫代硫酸钠溶水样溶解氧值准溶液浓度液消耗量V/ml DO（mg/L）c/（mol/L）
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(O
2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，
氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量： S1＝SP／1.013×105 式中S
1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg／L)； S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg／L)； P——实际测定时的大气压力(Pa)。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。
如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。
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当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS0 4· H
20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H
20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：
精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。
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2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。
在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5mll：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr0 7十6KI十7H 2S0 4＝4K 2S0 4十Cr 2(S0 4) 3十3I 2十7H
20在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
CNa 2S
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3＝15.00×0.0250／VNa 2S 203
五、注意事项
1.当水样中的亚盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2.若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。
3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。 5.在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。
6.在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
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