环境地表 辐射剂量率的测量不确定度评定 (1四川省辐射环境管理监测中心站李春阳 邵明刚z 四川成都610031 2中国原子能科学研究院北京102413) OrK),Sv/h;其余同上。 3测量不确定度的评定 3.1测量重复性引入的不确定度 在同一条件下对环境地表 辐射水平重复观测10次, 测量数据见表1。 表1环境地表Y辐射剂量率监测结果fnSv/h) 对测量数据不确定度的分析和估算是质量保证工作的重要 内容之一,测量结果的应用,在很大程度上取决于其不确定度的 大小。本文对环境地表 辐射剂量率测量不确定度的评定进行 了着重论述。 庠碍i x 1 2 3 4 5 6 7 8 9 lO 115 119 116 114 113 114 115 114 113 115 平均值 114-8 1测量不确定度 测量不确定度是根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散 性的非负参数I1_。根据各输入量估计值获得方法的不同,不确定度 分量可以用A类评定和B类评定两种不同的方法进行评定。测量 不确定度的A类评定是指用统计方法对不确定度分量的评定;不 确定度的B类评定是指用任何非统计方法对不确定度分量的评 定,即除了A类评定之外的所有其他方法都称为B类评定。 在国家质量监督检验检疫总局最新发布的《测量不确定度评定 与表示}(JJF 1059.1—2012)中,给出了用GUM法评定测量不确定 单次测量标准差为: 广丁 一2 i=1 s ):、/ V, 一1 一 )=1.75nSv/h (3) (4) 根据贝塞尔公式,多次测量平均值的标准差为: s )=s )/ =1.75/~ =0.55nSv/h 即外照射测量的重复测量的不确定度,相对标准不确定度。 3.2校准因子的不确定度 校准因子的不确定度可以追溯到计量部门的检定报告中,根 据中国测试技术研究院给出的检定报告结果,本次测量使用仪器 度的一般流程…:①分析不确定度来源和建立测量模型;②评定标 校准因子的相对扩展标准不确定度为 (Cb-)4.5%(k--2),则其相 准不确定度;③计算合成标准不确定度;④估算(或者评估)扩展 对标准不确定度“ f(c =0.0225。 不确定度;⑤报告测量结果。 3.3仪器固有误差 2测量不确定度分析 2.1监测方法及测量仪器 仪器固有误差是指测量仪器在参考条件下所确定的测量仪 器本身所具有的误差,主要来源于测量仪器自身的缺陷,如仪器 的结构、原理、使用、安装、测量方法及其测量标准传递等造成的 误差(包括自身本底)。根据中国测试技术研究院提供的检定报 告,本次测量使用仪器的固有误差△为一12%,测量值落在该区 间内的概率分布为均匀分布,则其相对标准不确定度Urel(A)= 监测方法的执行标准:GB/T14583—93《环境地表 辐射剂量 率测定规范》、HJ/T61—2001 ̄辐射环境监测技术规范》 仪器:FH40G—L10(主机)/FHZ672E一10(探头) 2.2测量不确定度的来源 兰 =0.0693(不确定度只取正值)。 按照国家相关规范口 1,综合考虑分析测量仪器、测量环境、测 二 、/3 量人员、测量方法等方面因素,环境地表 辐射剂量率测量不确 定度的来源主要包括测量时的各种随机因素使数据采集结果的 4合成不确定度的评定 不重复、仪器的校准因子、仪器固有误差等三个方面。其中,测量 4.1相对合成标准不确定度 时的各种随机因素使数据采集结果的不重复为A类不确定度,其 在计算合成标准不确定度时,除了要确定不确定度各分量值 外,还要考虑各分量之间的相关性。以上因素构成的不确定度的 分量互不相关(见表2),按照所建立的数学模型,对不确定度的分 u )= =/2 2 2 (△)=0-073 (5) 余为B类不确定度。 2.3建立测量模型 在《环境地表 辐射剂量率测定规范》中给出的环境^y辐 量进行合成,求出相对合成标准不确定度: 射照射对人体产生有效剂量当量计算公式如下[21: H 一/)d(t (1) 11 式中,为有效剂量当量,sv; ,为环境地表 辐射空气吸收 e 剂量率,Gy/h;为有效剂量当量率与空气吸收剂量率比值,比值取 0.7Sv/Gy;K为环境中停留时间,h。 考虑到仪器内置程序已将空气吸收剂量率转化成有效剂量 当量率,以及仪器校准因子的修正影响,(1)式可化为: 日 c瑚 t (2) 4.2相对扩展不确定度的评定 相对扩展标准不确定度是确定测量结果区间的量,合理赋予 被测量之值分布的大部分可望含于此区间H。相对扩展标准不确 定度是合成标准不确定度与包含因子的乘积。值的选用取决于被 测量的重要性、效益和风险,一般取2或者3。当涉及工业、商业及 式中,为仪器的校准因子,无量纲;疗 为仪器读数均值(日 = 健康和安全方面的测量时,如果没有特殊要求,一律报告扩展不 (下转第138页) 《资源节约与环保》2014年第6期 参考文献 【1】旷远文,温达志,周国逸.有机物及重金属植物修复研究进展[J]. 生态学杂志,2004,23(1):90—96. 【2】何池全,李蕾,顾超.重金属污染土壤的湿地生物修复技术[J].生 态学杂志,2003,22(5):78—8 1. (4):l2一l6. 【8】夏会龙,吴良欢,陶勤南.凤眼莲植物修复水溶液中甲基对硫磷的 效果与机理研究【J].环境科学学报,2002,22(3):329—332. 【9】闻岳,周琪,蒋玲燕,等.水平潜流人工湿地对污水中有机物的降 解特性【J].中国环境科学,2007,27(4):508—512. 10]孙乐妮,何琳燕,张艳峰,张文辉,王琪,盛下放.海州香薷 【3】 瞄冕 毛重0 禹废水 吻修复技棚.中国私}技信息.200616.39—4Q 【[4J桑伟莲,孔繁翔.植物修复研究进展fJ1.环境科学进展,1999,7(3): (Elshohzia splendens)根际铜抗性细菌的筛选及生物多样性【J].微生 40—44. 物学报,2009,49(10):1360—1366. 1]Kramer U,Cotter-Howells J D,Charnock J M.et a1.Free histidine 【5壤磊,周永章.酸矿水中重金属人工湿地处理机理研究[J】.环境科 【1as a metal chelator in plants that accumulate nicke1.Nature.1996,379: 学与技术,2006,29(11):109—111. 【6】肖瑾,成水平,吴振斌,朱邦科.植物修复技术及其在污水处理中 635-638.[1 2]李明传.水环境生态修复国内外研究进展[J】.中国水利, 的应用『J].淡水农业,2003,36(5):60—63. 25-27. 【7】范修远,陈玉成.重金属污染水域的植物修复[J].研究报告,2003 2007,(上接第130页) 表2精密度、准确度和加标回收试验结果 鼬●随 ■ ■孽 砷 萦 H 5.1.2汞残留 曩目 #牲‘ 艉‘_ #t雌c_ ‘ 盘异j瞳 t-.^ 早均■● 相附囊差 t■奠‘ 试■妊1 1j % nO%±OOl p 录 摹目 ■■礓●■‘ 誊●■‘B J柚鼍‘ l l■雌■f 25 }抽嗣懈% 汞易残留。建议测汞的玻璃仪器单独清洗单独存放。此外,每次 实验前后,均应将使用过的玻璃仪器浸泡到2∞ 浓中至少24h。 5.1.3共存离子 镍、锌、铁等离子对砷、汞有干扰,可用酒石酸和硫脲一抗坏血酸 混合液消除,且硫脲一抗坏血酸混合液的浓度为50g/L时效果最好。 5.1.4沸水浴 ■蝤鬟 l l l I li I 1 景 n—l }: } 由表2可知,2个土壤标准物质的砷、汞检测结果均在有效范 入几粒玻璃珠防爆沸。 围内,且变异系数均小于7%。砷的加标回收率均在96%~105% 5.2结论 之间,汞的加标回收率均在90%~120%。 双通道原子荧光光度计同时测定土壤中的砷、汞,其检出限、准确 沸水浴应严格控制温度,温度过低消解不完全,温度过高会 引起汞的流失。沸水浴的过程中不能盖紧塞子,以免喷出。可以加 5注意事项和结论 5.1注意事项 度、精密度币叻叶,示回收试雕 参考文献 句1 有彭浇围内,表明谚沩 可行。 【1]栾云霞,李伟国,陆安详,马智宏,潘立刚,原子荧光光谱法同时 5.1.1预还原剂及反应时间 安徽农业科学,2009,37(12):5344—5346. 本次试验的预还原剂为50g/L硫脲和5og/L抗坏血酸。硫脲可还 测定土壤中的砷和汞,2]吴成,于清,氢化物发生一原子荧光法同时测定土壤中砷和汞, 原五价砷;抗坏血酸既是掩蔽剂,又可以提高砷、汞的灵敏度。经过试 【2003(2):40-41. 验发现,即使不加抗坏血酸也可以求出正确的结果。需要注意的是, 农业环境与发展,【3】李艳,双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和 抗坏血酸不稳定,易变质,所以使用抗坏血酸时最好现配现用。 农业环境与发展,2004(1):41—42. 预还原剂加入后应该充分摇匀,静置30rain,使反应充分进 汞,413 ̄海霞,姜红,双道原子荧光光谱法同时测定土壤中总砷、总汞 行。此外,经试验验证,如果放置时间过久,待测元素会产生吸附 [作用,影响测定结果。 (上接第136页) 方法及其质量控制研究.科学时代,2010,15:105—107. 测定的总不确定度应不超过20%的要求。 确定度,一般取k=2t”。此次测量的相对扩展不确定度为 H ) 2( )=2×0.073=0.146—15% =2) (6) 表2不确定度一览表 5.3环境地表 辐射剂量率测量不确定度的评定不是一成不变的, 要根据实际测量胯况进行具体分析。例如,当测量结果需要扣除宇宙 射线影响时,就要将扣除宇宙射线时带来的不确定度考虑进去。 参考文献 【1]国家质量监督检验检疫总局.JJF1059.1—2012测量不确定度评 定与表示[s].北京:中国标准出版社,2013:4,8-9,24. 【2】国家环境保护局,国际技术监督局.GB/T 14583—93环境地表 辐射剂量率测定规范[s].北京:标准化出版社,1994:4. [3】国家环境保护局.HJ/T 61—2001辐射环境监测技术规范【s].北 5结语 京:中国环境科学出版社,2001. 5.1由以上各种不确定度的计算分析发现,环境地表^y辐射剂量 [4]国家质量监督检验检疫总局,国家标准化管理委员会. 率测量不确定度来源主要包括:测量时的各种随机因素使数据采 GB/Z22553—2010利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测 集结果的不重复、仪器的校准因子、仪器固有误差等三个方面;其 量不确定度的指南【s].北京:中国标准出版社,2010:2. 作者简介 5.2本次测量的相对扩展标准不确定度为15%( =2),满足《环境 李春阳(1982一),男,吉林榆树人,硕士,助理工程师,2008年 地表 辐射剂量率测定规范》中规定的环境地表 辐射剂量率 毕业于中国原子能科学研究院,从事辐射防护及环境保护专业。 中,仪器固有误差是影响本次测量不确定度的主要因素。 《资源节约与环保》2014年第6期