(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 107740084 A(43)申请公布日 2018.02.27
(21)申请号 201710913956.4(22)申请日 2017.09.30
(71)申请人 中国科学院长春光学精密机械与物
理研究所
地址 130033 吉林春市经济技术开发
区东南湖大路3888号(72)发明人 张继真 谢晓麟 谭双龙 王哈
徐放 姚远 (74)专利代理机构 深圳市科进知识产权代理事
务所(普通合伙) 44316
代理人 赵勍毅(51)Int.Cl.
C23C 22/37(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
一种铍铝合金及其制备方法
(57)摘要
本发明涉及铍铝合金领域，具体公开一种铍铝合金及其制备方法，该铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的化学氧化膜。该方法步骤包括将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，化学氧化；S5，热水洗得所述铍铝合金；所述化学氧化的时间为5-7分钟，温度为25-30℃；所述化学氧化所用氧化液为铬酐和氟化钠，制得的铍铝合金具有较强的耐腐蚀性能及导电性能。
CN 107740084 ACN 107740084 A
权 利 要 求 书
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1.一种铍铝合金，其特征在于，所述铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的化学氧化膜。
2.根据权利要求1所述的铍铝合金，其特征在于，所述化学氧化膜的厚度为5μm-15μm。3.一种如权利要求1或2所述的铍铝合金的制备方法，其特征在于，步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，化学氧化；S5，热水洗得所述铍铝合金；所述化学氧化的时间为5-7分钟，温度为25-30℃；所述化学氧化所用氧化液为铬酐和氟化钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1之前还包括将需处理的铍铝合金前体装挂，装挂所用器具为铝合金器件。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中酸洗所用酸为硫酸和铬酐的混合酸，所述硫酸和铬酐的质量比为2:1；
步骤S3中酸侵蚀所用酸侵蚀液为和氢氟酸的混合酸；所述的浓度为35wt％-40wt％，所述氢氟酸的浓度为10ml/L。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的碱洗包括将需处理的铍铝合金前体浸入碱洗液中清洗，清洗的时间为10-20秒，温度为60-70℃；优选，步骤S1中碱洗所用碱洗液包括碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，所述碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠的质量比为3:2:3；
优选，步骤S2的酸洗包括将步骤S1所得铍铝合金浸入酸中清洗，清洗的时间为5-8秒，温度为22-27℃；
优选，步骤S3的酸侵蚀包括将步骤S2所得铍铝合金浸入酸侵蚀液中，浸入的时间为3-5秒，温度22-27℃；
优选，步骤S5的热水洗包括将步骤S4所得铍铝合金用热水清洗，清洗的时间为1-2分钟，热水的温度为60-70℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S5之后还包括步骤S6，吹干；所述吹干用压缩空气吹干，所述压缩空气的压力为5-7kg。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S6之后还包括步骤S7，烘干；所述烘干为恒温烘干，所述烘干的温度为60-70℃，时间为10-15分钟。
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CN 107740084 A
说 明 书
一种铍铝合金及其制备方法
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技术领域
[0001]本发明涉及铍铝合金领域，特别涉及一种铍铝合金及其制备方法。
背景技术
[0002]铍铝合金具有质量轻、比强度高、比刚度高、热稳定好、高韧性、抗腐蚀等特点，结合了铍的低密度与铝的易加工性等许多优良特性，在航天、航空、计算机制造、汽车领域及高精、高速度电焊机器制造工业中有广阔的应用前景，已成为一种越来越重要的新型材料，由于合金中铝相固有的特性，铍铝合金存在耐磨性、硬度和耐蚀性不足的制约，了铍铝合金的应用。
[0003]现有有对铍铝合金进行阳极氧化以增强其防腐能力，例如CN104233429A公开了一种铍铝合金阳极氧化方法，包括如下步骤：(1)将铍铝合金进行抛光；(2)将挂具上的旧氧化膜去除，与夹具夹好并接触良好；(3)用NaOH20g/L碱洗，除油温度为80℃～85℃，时间为5s～10s；(4)先用流动热水水洗，再用流动冷水洗；(5)室温下出光,时间为3s～5s；(6)去离子水洗0.5min～2min；(7)阳极氧化：铬酐130g/L，硼酸7g/L,温度5℃～15℃，时间为90min，电流密度为10～60A/dm2；(8)流动冷水洗0.5min～2min；(9)热水封闭或重铬酸盐封闭，提高氧化膜耐蚀性；(10)流动冷水洗0.5min～2min；(11)高压空气吹干后拆除夹具；之后喷涂漆；(12)在70℃～80℃的温度下烘干24h，其通过对铍铝合金进行氧化，可以得到较好绝缘性的氧化膜层，有效延长了铍铝合金的使用寿命，但阳极氧化膜的绝缘性能也了其应用。
发明内容
[0004]本发明旨在克服上述技术问题，提供一种具有较强的耐腐蚀性能及导电性能的铍铝合金及其制备方法，该方法简单易实现，且获得的表面膜层均匀连续，无局部未成膜的现象，无脱落，无局部发粉、褪色等现象，颜色均匀稳定。[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0006]一方面，本发明提供一种铍铝合金，该铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的化学氧化膜。[0007]一些实施例中，化学氧化膜的厚度为5μm-15μm。[0008]同时本发明还提供上述铍铝合金的制备方法，其步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，化学氧化；S5，热水洗得所述铍铝合金；所述化学氧化的时间为5-7分钟，温度为25-30℃；所述化学氧化所用氧化液为铬酐和氟化钠。[0009]一些实施例中，步骤S1之前还包括将需处理的铍铝合金前体装挂，装挂所用器具为铝合金器件。
[0010]一些实施例中，步骤S2中酸洗所用酸为硫酸和铬酐的混合酸，所述硫酸和铬酐的质量比为2:1；步骤S3中酸侵蚀所用酸侵蚀液为和氢氟酸的混合酸；所述的浓度为35wt％-40wt％，所述氢氟酸的浓度为10ml/L。
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说 明 书
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一些实施例中，步骤S1的碱洗包括将需处理的铍铝合金前体浸入碱洗液中清洗，
清洗的时间为10-20秒，温度为60-70℃；优选，步骤S1中碱洗所用碱洗液包括碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，所述碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠的质量比为3:2:3。[0012]一些实施例中，步骤S2的酸洗包括将步骤S1所得铍铝合金浸入酸中清洗，清洗的时间为5-8秒，温度为22-27℃。[0013]一些实施例中，步骤S3的酸侵蚀包括将步骤S2所得铍铝合金浸入酸侵蚀液中，浸入的时间为3-5秒，温度22-27℃。[0014]一些实施例中，步骤S5的热水洗包括将步骤S4所得铍铝合金用热水清洗，清洗的时间为1-2分钟，热水的温度为60-70℃。[0015]一些实施例中，步骤S5之后还包括步骤S6，吹干；所述吹干用压缩空气吹干，所述压缩空气的压力为5-7kg。[0016]一些实施例中，步骤S6之后还包括步骤S7，烘干；所述烘干为恒温烘干，所述烘干的温度为60-70℃，时间为10-15分钟。
[0017]现有技术虽有公开对一般的铝合金的化学氧化，例如CN102400127A公开了一种铝及铝合金表面化学氧化方法，包括除油工序、一次水洗工序、一次出光工序、碱腐蚀工序、二次出光工序、导电氧化工序、二次水洗工序和干燥工序，导电氧化工序中所用溶液的配比为：铬酐3-7g/L，氟化钠1-4g/L，铁0.5-2g/L，溶液温度为15-60℃，氧化时间为5-20min。氧化时通过将溶液按照铬酐:氟化钠:铁＝3-7:1-4:0.5-2(g/L)的比例配制而成，并将溶液温度控制在15-60℃，氧化时间控制在5-20min，这样在铝及铝合金零部件表面生成的防护层不仅具有较好的防护性能，还能有良好的导电功能，满足了多种产品的功能需求。但其并不适用于铍铝合金的化学氧化。[0018]本发明的有益效果在于：
[0019]本发明制备的铍铝合金具有较强的耐腐蚀性能及导电性能，且获得的表面膜层均匀连续，无局部未成膜的现象，无脱落，无局部发粉、褪色等现象，颜色均匀稳定，使用上海正阳仪表厂的数字电阻测量仪测量直流电阻，量程20毫欧，测试电阻为0.3-1毫欧，使其应用更广泛。
具体实施方式
[0020]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的。
[0021]本发明提供了一种铍铝合金，该铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的化学氧化膜，具有较强的耐腐蚀性能及导电性能，具有更广泛的应用。[0022]一些实施例中，化学氧化膜的厚度为5μm-15μm。[0023]同时本发明还提供上述铍铝合金的制备方法，其步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，化学氧化；S5，热水洗得所述铍铝合金；所述化学氧化的时间为5-7分钟，温度为25-30℃；所述化学氧化所用氧化液为铬酐和氟化钠，所述铬酐和氟化钠的质量比为3-7:1-4。
[0024]本发明通过特殊的预处理及特殊的氧化条件制备的铍铝合金具有较强的耐腐蚀
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性能及导电性能，且获得的表面膜层均匀连续，无局部未成膜的现象，无脱落，无局部发粉、褪色等现象，颜色均匀稳定，使用上海正阳仪表厂的数字电阻测量仪测量直流电阻，量程20毫欧，测试电阻为0.3-1毫欧，使其应用更广泛。[0025]一些实施例中，步骤S1之前还包括将需处理的铍铝合金前体装挂，装挂所用器具为铝合金器件。装挂的步骤本发明没有，可以为常规步骤，在此不再赘述，装挂所用器具一般为挂具、挂钩等，本发明优选装挂所用器具的材质为铝合金，铝合金能与铍铝合金紧密接触，保证良好的导电率。[0026]一些实施例中，步骤S1的碱洗包括将需处理的铍铝合金前体浸入碱洗液中清洗，清洗的时间为10-20秒，温度为60-70℃。清洗后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。优选，步骤S1中碱洗所用碱洗液包括碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，所述碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠的质量比为3:2:3，具体可以为碳酸钠30g/L、磷酸钠20g/L、氢氧化钠30g/L。
[0027]一些实施例中，步骤S2的酸洗包括将步骤S1所得铍铝合金浸入酸中清洗，清洗的时间为5-8秒，温度为22-27℃。清洗后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。优选，步骤S2中酸洗所用酸为硫酸和铬酐的混合酸，所述硫酸和铬酐的质量比为2:1，具体可以为硫酸100g/L、铬酐50g/L。[0028]一些实施例中，步骤S3的酸侵蚀包括将步骤S2所得铍铝合金浸入酸侵蚀液中，浸入的时间为3-5秒，温度22-27℃。浸入后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。优选，步骤S3中酸侵蚀所用酸侵蚀液为和氢氟酸；所述的浓度为35wt％-40wt％，所述氢氟酸的浓度为10ml/L。
[0029]步骤S4的化学氧化包括将步骤S3所得铍铝合金浸入氧化液中，时间5-7分钟，温度25-30℃，氧化液为铬酐和氟化钠。浸入后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。
[0030]一些实施例中，步骤S5的热水洗包括将步骤S4所得铍铝合金用热水清洗，清洗的时间为1-2分钟，热水的温度为60-70℃，清洗可以是用热水冲洗，也可以是将铍铝合金浸入热水中一定的时间。
[0031]一些实施例中，步骤S5之后还包括步骤S6，吹干；所述吹干用压缩空气吹干，所述压缩空气的压力为5-7kg。[0032]一些实施例中，步骤S6之后还包括步骤S7，烘干；所述烘干为恒温烘干，具体可以为将吹干后的铍铝合金放入已经升到温度的恒温箱中，所述烘干的温度为60-70℃，时间为10-15分钟。
[0033]本发明制备的铍铝合金具有较强的耐腐蚀性能及导电性能，且获得的表面膜层均匀连续，无局部未成膜的现象，无脱落，无局部发粉、褪色等现象，颜色均匀稳定，使用上海正阳仪表厂的数字电阻测量仪测量直流电阻，量程20毫欧，测试电阻为0.3-1毫欧，使其应用更广泛。
[0034]下面结合具体实施例对本发明做进一步详述。[0035]实施例1
[0036]将需处理的铍铝合金前体浸入碱洗液中清洗，碱洗液包括30g/L的碳酸钠、20g/L磷酸钠和30g/L氢氧化钠，温度为60℃，清洗的时间为10秒，然后用去离子水清洗，之后浸入
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说 明 书
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含100g/L硫酸和50g/L铬酐的混合酸溶液中，时间为5秒，然后用去离子水清洗，之后浸入酸侵蚀液中侵蚀3秒，酸侵蚀液为40wt％和10ml/L的氢氟酸的混合酸，随后用常温去离子水清洗，之后浸入化学氧化槽中，化学氧化槽中氧化液为铬酐和氟化钠，5min后用60℃热水清洗1min，取出后用压力为5kg的压缩空气吹干，后于60℃恒温10min获得具有化学氧化膜的铍铝合金。获得的铍铝合金表面膜层均匀连续，无局部未成膜的现象，无脱落，无局部发粉、褪色等现象，颜色均匀稳定，使用上海正阳仪表厂的数字电阻测量仪测量直流电阻，量程20毫欧，测试电阻为0.3-1毫欧。[0037]实施例2
[0038]将需处理的铍铝合金前体浸入碱洗液中清洗，碱洗液包括30g/L的碳酸钠、20g/L磷酸钠和30g/L氢氧化钠，温度为60℃，清洗的时间为20秒，然后用去离子水清洗，之后浸入含100g/L硫酸和50g/L铬酐的混合酸溶液中，时间为10秒，然后用去离子水清洗，之后浸入酸侵蚀液中侵蚀5秒，酸侵蚀液为40wt％和10ml/L的氢氟酸的混合酸，随后用常温去离子水清洗，之后浸入化学氧化槽中，化学氧化槽中氧化液为铬酐和氟化钠，10min后，去离子水清洗，随后浸入70℃的去离子水中2min，取出后用压力为5kg的压缩空气吹干，后于60℃恒温10min获得具有化学氧化膜的铍铝合金。获得的铍铝合金表面膜层均匀连续，无局部未成膜的现象，无脱落，无局部发粉、褪色等现象，颜色均匀稳定，使用上海正阳仪表厂的数字电阻测量仪测量直流电阻，量程20毫欧，测试电阻为0.3-1毫欧。[0039]以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
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