文件类型 版 本 号 起 草 人 审 核 人 批 准 人 颁发部门 示差折光检测系统使用操作规程 操作规程 01 文件编号 页 码 起草日期 审核日期 批准日期 质量部 生效日期 文件内容 SOP-02-SB-CZ-011 第1页 共4页 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 1、目的 ................................................................................................................................................ 2 2、适用范围 ........................................................................................................................................ 2 3、职责 ................................................................................................................................................ 2 4、定义 ................................................................................................................................................ 2 5、正文 ................................................................................................................................................ 2 6、相关文件、记录 ............................................................................................................................ 4 7、变更历史 ........................................................................................................................................ 4 分发部门 质量保证科 新产品研发 201车间 人力行政部 采购 销售部 份数 分发部门 质量控制科 101车间 动力部 仓库 物流 财务部 份数 GMP文件
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示差折光检测系统使用操作规程 操作规程 01 文件编号 页 码 SOP-02-SB-CZ-011 第2页 共4页 版 本 号 1、 目的
规范示差折光检测系统的使用操作程序。 2、 适用范围
本规程适用于示差折光检测系统的使用。 3、职责
质量控制科检验人员：严格执行本规程。
质量控制科负责人：指导、监督检验人员按照本规程进行操作。 4、定义
无 5、正文
本系统由P200II型高压恒流泵、shodexRI-71示差折光检测器、Rheodyne 7725i手动进样阀、ZW型色谱柱恒温箱、EC2000色谱工作站、计算机以及打印机组成。 5.1 准备
5.1.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（色谱纯、流动相必须用0.45μ
m滤膜过滤）、配置样品和标准品（必须用0.45μm滤膜过滤）、选择合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）、与7725i进样阀配套的进样器和定量管。 5.1.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.2 平衡系统
5.2.1 在正常情况下，将柱温箱开关打开，调至检测所需温度。
5.2.2 将检测器、泵、工作站的开关依次打开。调节泵前面的控制面板使压力为10Mp，流量为0.2mol/l，打开泵上的放空阀，按住运行键直至流出液体为连续即可，关闭放空阀。 5.2.3 逐渐缓慢的上升流量至0.5mol/l，并同时观察管路是否漏液以及压力是否正常。 5.2.4 如果光学平衡指示灯中的黄灯亮，则用附件中的螺丝刀调节光学平衡调节点，转动螺
丝。当光学零点设置合适时，光学平衡指示中间的绿灯亮。 5.2.5 若用记录仪，按键调节输出衰减。 5.2.6 按回零键，自动调节零点。
5.2.7 按灵敏度调节键将基线调到理想位置。 5.2.8 基线稳定后，开始进行分析。 5.3 进样
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示差折光检测系统使用操作规程 操作规程 01 文件编号 页 码 SOP-02-SB-CZ-011 第3页 共4页 版 本 号 5.3.1 进样前，进样阀处于INJECT位置，将EC2000窗口处于数据采集等待状态，按启动数
据采集图标（下数第一个快捷键）。 5.3.2 用试样溶液清洗注射器3次以上，抽取适量并排除气泡。本系统使用定量环定容进样，因此进样量应不小于定量环体积的5倍（5~10倍准确性更佳）。 5.3.3 将注射器针完全插入进样阀入口中。
5.3.4 将进样阀手柄转动至Load位置，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至INJECT位置，按下启动器，系统将运行采集数据并记录图谱。 5.3.5 让进样阀手柄保持在INJECT位置，将注射器从进样阀中拔出。 5.4 打印
5.4.1 选中要打印的样品谱图，点击打印信息设定图标（上右数第十二个快捷键），在窗口中
输入相应的实验条件、打印头及在峰参数选择中添加需输出的组份表选项。 5.4.2 按打印预览，检查无误后，打印结果。 5.5 清洗系统和关机
5.5.1 数据采集完毕后，继续用流动相将系统冲洗10min。 5.5.2 清洗进样阀(可以在系统冲洗过程中)
5.5.2.1 用20ml注射器吸10ml经过过滤的注射用水。
5.5.2.2 将清洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不带针头），并将它们
一起接到进样阀的进样导管上。 5.5.2.3 使进样阀保持在INJECT位置，慢慢将经过过滤的注射用水推入，使其通过注射针导
入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。再用空气将清洗液吹干。以上操作反复3次。 5.5.3 清洗色谱柱
凝胶柱及糖柱，用经过过滤的注射用水冲洗20min。确保基线最少10分钟为直线。 5.5.4 关机
5.5.4.1 数据处理完成后，关闭工作站所有窗口，在主界面下退出EC2000软件系统，再依次
关闭计算机主机、显示器、打印机。 5.5.4.2 系统清洗完成后，先将泵流速降到0，待泵压力显示为0时再依次关闭泵、检测器、
工作站、柱温箱，最后关闭电源。 5.6 填写示差折光检测器使用记录。
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示差折光检测系统使用操作规程 操作规程 01 文件编号 页 码 SOP-02-SB-CZ-011 第4页 共4页 版 本 号 6、相关文件、记录
示差折光检测器使用记录TZ-02-SB-CZ-011。 7、变更历史
文件编号 SOP-02-SB-CZ-011 版本号 01 生效日期 变更原因 1.根据2010年版GMP，对文件内容、2013年8月1日 格式进行修订。 —以下空白—
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