一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法[发明专利]

*CN102692412A*

(10)申请公布号 CN 102692412 A(43)申请公布日 2012.09.26

(12)发明专利申请

(21)申请号 2012101241.6(22)申请日 2012.06.11

(71)申请人宁波市环境监测中心

地址315010 浙江省宁波市宝善路105号(72)发明人赵洋甬 赵建平 卢珊青(74)专利代理机构宁波市天晟知识产权代理有

限公司 33219

代理人张文忠(51)Int.Cl.

G01N 21/78(2006.01)G01N 21/31(2006.01)

权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 4 页权利要求书2页 说明书8页 附图4页

(54)发明名称

一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法(57)摘要

本发明的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，包括阴离子专用试剂预制管、破乳棒、洗涤液、试管静置架及移液器，阴离子专用试剂预制管中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂，且由氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米。通过本发明的快速检测试剂盒及其检测方法能避免操作人员与萃取剂的直接接触，同时增加测试速度、环保无污染，可广泛适用于地表水、废水及餐具中阴离子表面活性剂的检测。

CN 102692412 ACN 102692412 A

权 利 要 求 书

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1.一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其特征是：包括阴离子专用试剂预制管(1)、破乳棒(2)、试管静置架(4)、移液器(5)及洗涤液(9)，所述的阴离子专用试剂预制管(1)中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂，且由所述的氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米；所述的亚甲蓝显色剂形成有水封层，所述的水封层位于氯仿层上。

2.根据权利要求1所述的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其特征是：该阴离子表面活性剂快速检测试剂盒包括有空白对照管(6)、阳性对照管(7)、定位夹(8)与环保密封袋(3)。

3.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其特征是：所述的移液器(5)为巴氏吸管。

4.根据权利要求3所述的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其特征是：所述的阴离子专用试剂预制管(1)为一种具防止漏液的垫片(11)且与分光光度计孔径相适应的带盖圆底螺口试管。

5.根据权利要求4所述的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其特征是：所述的试管静置架(4)为与阴离子专用试剂预制管(1)相适应孔径的多孔试管架；所述的破乳棒(2)为竹签；所述的环保密封袋(3)为双面八丝以上自封袋。

6.一种利用如权利要求1所述的阴离子表面活性剂快速检测试剂盒检测阴离子表面活性剂的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤一、采集样品，将样品进行pH调节；步骤二、将pH调节完成的水样稀释至适当浓度，然后取5毫升水样置于阴离子专用试剂预制管(1)中；

步骤三、将加入水样的阴离子专用试剂预制管(1)在漩涡混匀仪上处理，使阴离子专用试剂预制管(1)内产生漩涡，水相与氯仿相充分混匀；

步骤四、将充分混匀的阴离子专用试剂预制管(1)静置1分钟；步骤五、用移液器(5)缓慢吸出阴离子专用试剂预制管(1)内适当体积的上层水相，并向阴离子专用试剂预制管(1)内补充洗涤液(9)，重复步骤三和步骤四；

步骤六、若阴离子专用试剂预制管(1)内有乳化情况发生，使用破乳棒(2)机械搅拌破乳；破乳后将破乳棒(2)提离氯仿层，且破乳棒(2)与氯仿层接触部分应留在上层水相中，防止氯仿暴露在空气中挥发，使用定位夹(8)对破乳棒(2)进行固定，继续静置30秒；

步骤七、若阴离子专用试剂预制管(1)内无乳化现象或经步骤四破乳，使用具相应比色槽的分光光度计，以空白对照管(6)为对照，在652nm处测定吸光值；

步骤八、废物回收；将破乳棒(2)于定位夹(8)以上的部分折断，并移去定位夹(8)，使破乳棒(2)下部没入试管中，保证氯仿在整个操作过程中被完全隔离在水层之下，旋上螺口试管盖，将使用过的阴离子专用试剂预制管(1)及移液器(5)放入环保密封袋(3)中封存并处理。

7.根据权利要求6所述的一种检测阴离子表面活性剂的方法，其特征是：所述的步骤二中水样稀释至0.05毫克每升至2.5毫克每升。

8.根据权利要求6所述的一种检测阴离子表面活性剂的方法，其特征是：所述的步骤三中阴离子专用试剂预制管(1)在漩涡混匀仪上以2500转每分钟的速度处理30秒；所述

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权 利 要 求 书

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的步骤四及步骤六中阴离子专用试剂预制管(1)放置在试管静置架(4)上静置。

9.根据权利要求6所述的一种检测阴离子表面活性剂的方法，其特征是：所述的步骤五阴离子专用试剂预制管(1)中剩余水相至少保留1毫升。

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说 明 书

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一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法

技术领域

本发明涉及化学成分检测技术领域，尤其是环保水与废水检测、卫生标准中餐具

洗涤剂检测技术，具体的说，是一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法。

[0001]

背景技术

阴离子表面活性剂又称阴离子洗涤剂，主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。目前，阴离子表面活性剂常用亚甲蓝分光光度法(GB/T5750.4-2006，GB7494-87)进行测定，也有使用盐酸副玫瑰苯胺、碱性品红、孔雀绿等其他染料作为显色剂的文献报道，但是现有方法测定低浓度样品一般都需经过氯仿等有机溶剂萃取，萃取剂对于操作人员及环境有一定危害。[0003] 此外，申请公布号CN102353668A的阴离子表面活性剂方法虽然对原方法进行了一定的改进，但是震荡时间对于结果的影响挺大；最终的测试步骤仍需要将氯仿层溶液放入比色皿中进行比色，没有从根本上解决操作人员与有毒萃取剂的接触问题。

[0002]

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状，而提供能避免操作人员与萃取剂的直接接触，同时增加测试速度、环保无污染的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法。

[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其中，包括阴离子专用试剂预制管、洗涤液、破乳棒、试管静置架及移液器，阴离子专用试剂预制管中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂，且由氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米；所述的亚甲蓝显色剂形成有水封层，所述的水封层位于氯仿层上。[0006] 为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：

上述的阴离子表面活性剂快速检测试剂盒包括有空白对照管、阳性对照管、定位夹与环保密封袋。

[0007] 上述的移液器为巴氏吸管。

[0008] 上述的阴离子专用试剂预制管为一种具防止漏液的垫片且与分光光度计孔径相适应的带盖圆底螺口试管。

[0009] 上述的试管静置架为与阴离子专用试剂预制管相适应孔径的多孔试管架；破乳棒为竹签；环保密封袋为双面八丝自封袋。

[0010] 一种利用阴离子表面活性剂快速检测试剂盒检测阴离子表面活性剂的方法，包括以下步骤：

步骤一、采集样品，将样品进行pH调节；步骤二、将pH调节完成的水样稀释至适当浓度，然后取5毫升水样置于阴离子专用试剂预制管中；

[0004]

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说 明 书

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步骤三、将加入水样的阴离子专用试剂预制管在漩涡混匀仪上处理，使阴离子专用试剂预制管内产生漩涡，水相与氯仿相充分混匀；

步骤四、将充分混匀的阴离子专用试剂预制管静置1分钟；步骤五、用移液器缓慢吸出阴离子专用试剂预制管内适当体积的上层水相，并向阴离子专用试剂预制管内补充洗涤液，重复步骤三和步骤四；

步骤六、若阴离子专用试剂预制管内有乳化情况发生，使用破乳棒机械搅拌破乳；破乳后将破乳棒提离氯仿层，且破乳棒与氯仿层接触部分应留在上层水相中，防止氯仿暴露在空气中挥发，使用定位夹对破乳棒进行固定，继续静置30秒；

步骤七、若阴离子专用试剂预制管内无乳化现象或经步骤四破乳，使用具相应比色槽的分光光度计，以空白对照管为对照，在652nm处测定吸光值；

步骤八、废物回收；将破乳棒于定位夹以上的部分折断，并移去定位夹，使破乳棒下部没入试管中，保证氯仿在整个操作过程中被完全隔离在水层之下，旋上螺口试管盖，将使用过的阴离子专用试剂预制管及移液器放入环保密封袋中封存并处理。[0011] 上述的步骤二中水样稀释至0.05毫克每升至2.5毫克每升。

[0012] 上述的步骤三中阴离子专用试剂预制管在漩涡混匀仪上以2500转每分钟的速度处理30秒。

[0013] 上述的步骤四及步骤五中阴离子专用试剂预制管放置在试管静置架上静置。[0014] 与现有技术相比，本发明的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其中，包括阴离子专用试剂预制管、洗涤液、破乳棒、试管静置架及移液器，阴离子专用试剂预制管中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂，且由氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米；所述的亚甲蓝显色剂形成有水封层，所述的水封层位于氯仿层上。

[0015] 本发明的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒的基本分析原理与国标方法一致，以保证数据的可比性与更广泛的应用价值。其检测原理为：阳离子染料与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷(氯仿)萃取，其652nm下氯仿相吸光度与阴离子表面活性剂浓度成正比。阴离子专用试剂预制管中的氯仿与亚甲蓝显色剂会形成分层，氯仿层在下，亚甲蓝显色剂层在上，有效防止有毒氯仿的挥发，在整个操作过程中也不会将氯仿带出亚甲蓝显色剂层，保证操作人员与有毒萃取剂接触。在使用本发明的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒检测阴离子表面活性剂时，采用漩涡混匀仪对阴离子专用试剂预制管进行混匀处理，漩涡混匀器萃取原理：在高速离心力作用下，在试管中间产生漩涡，使分子间碰撞几率大幅度增加，下层的氯仿相与上层的含亚甲蓝活性物质的水相充分混匀后快速达到平衡。比现有技术中常用的手动混匀效率更高，更加科学。[0016] 本发明减少了水样和试剂的取用量，同时将氯仿水封在亚甲蓝溶液之下，避免其挥发，同时采用测试管直接比色的方法，避免了操作人员与氯仿的接触。该方法具有准确、快速、方便、环保等特点，可广泛适用于地表水、废水及餐具中阴离子表面活性剂的检测。附图说明

[0017] 图1是本发明的结构示意图；

图2是环保密封袋结构示意图；

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说 明 书

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图3是破乳棒结构示意图；图4是空白对照管结构示意图；图5是阳性对照管结构示意图；

图6是阴离子专用试剂预制管结构示意图；图7是移液器结构示意图；

图8是定位夹结构示意图；

图9是本发明的漩涡振荡法与现有技术中振荡法混匀效果对比图；图10是洗涤液示意图。

具体实施方式

[0018] 以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。[0019] 图1至图10所示为本发明的结构示意图。[0020] 其中的附图标记为：阴离子专用试剂预制管1、垫片11、破乳棒2、环保密封袋3、试管静置架4、移液器5、空白对照管6、阳性对照管7、定位夹8，洗涤液9。[0021] 如图1至图10所示，本发明的

一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其中，包括阴离子专用试剂预制管1、破乳棒2、试管静置架4、移液器5及洗涤液9，阴离子专用试剂预制管1中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂，且由氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米；所述的亚甲蓝显色剂形成有水封层，所述的水封层位于氯仿层上。

[0022] 该阴离子表面活性剂快速检测试剂盒包括有空白对照管6、阳性对照管7、定位夹8与环保密封袋3。

[0023] 移液器5为巴氏吸管。

[0024] 阴离子专用试剂预制管1为一种具防止漏液的垫片11且与分光光度计孔径相适应的带盖圆底螺口试管。

[0025] 试管静置架4为与阴离子专用试剂预制管相适应孔径的多孔试管架；破乳棒2为竹签；环保密封袋3为双面八丝以上自封袋。

[0026] 一种利用阴离子表面活性剂快速检测试剂盒检测阴离子表面活性剂的方法，包括以下步骤：

步骤一、采集样品，将样品进行pH调节；步骤二、将pH调节完成的水样稀释至适当浓度，然后取5毫升水样置于阴离子专用试剂预制管1中；

步骤三、将加入水样的阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上处理，使阴离子专用试剂预制管1内产生漩涡，水相与氯仿相充分混匀；

步骤四、将充分混匀的阴离子专用试剂预制管1静置1分钟；步骤五、用移液器5缓慢吸出阴离子专用试剂预制管1内适当体积的上层水相，并向阴离子专用试剂预制管1内补充洗涤液9，重复步骤三和步骤四；

步骤六、若阴离子专用试剂预制管1内有乳化情况发生，使用破乳棒2机械搅拌破乳；破乳后将破乳棒2提离氯仿层，且破乳棒2与氯仿层接触部分应留在上层水相中，防止氯仿暴露在空气中挥发，使用定位夹8对破乳棒2进行固定，继续静置30秒；

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说 明 书

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步骤七、若阴离子专用试剂预制管1内无乳化现象或经步骤四破乳，使用具相应比色槽的分光光度计，以空白对照管6为对照，在652nm处测定吸光值；

步骤八、废物回收；将破乳棒2于定位夹8以上的部分折断，并移去定位夹8，使破乳棒2下部没入试管中，保证氯仿在整个操作过程中被完全隔离在水层之下，旋上螺口试管盖，将使用过的阴离子专用试剂预制管1及移液器5放入环保密封袋3中封存并处理。[0027] 步骤二中水样稀释至0.05毫克每升至2.5毫克每升。

[0028] 步骤三中阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500转每分钟的速度处理30秒；步骤四及步骤六中阴离子专用试剂预制管1放置在试管静置架4上静置。[0029] 步骤五阴离子专用试剂预制管1中剩余水相至少保留1毫升。

[0030] 本发明的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒的基本分析原理与国标方法一致，以保证数据的可比性与更广泛的应用价值。其检测原理为：阳离子染料与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷(氯仿)萃取，其652nm下氯仿相吸光度与阴离子表面活性剂浓度成正比。阴离子专用试剂预制管1中的氯仿与亚甲蓝显色剂会形成分层，氯仿层在下，亚甲蓝显色剂层在上，有效防止有毒氯仿的挥发，在整个操作过程中也不会将氯仿带出亚甲蓝显色剂层，保证操作人员与有毒萃取剂接触。在使用本发明的一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒检测阴离子表面活性剂时，采用漩涡混匀仪对阴离子专用试剂预制管进行混匀处理，漩涡混匀器萃取原理：在高速离心力作用下，在试管中间产生漩涡，使分子间碰撞几率大幅度增加，下层的氯仿相与上层的含亚甲蓝活性物质的水相充分混匀后快速达到平衡。漩涡混匀萃取方法与申请公布号CN102353668A震荡方法相比，由于漩涡作用，极大地增加了氯仿相与上层水相接触面积，从而达到更快速充分萃取的目的，对比效果见图9。

[0031] 阴离子专用试剂预制管1：15ml外径16mm的圆底螺口试管(具垫片11，防止漏液)。试管内装有2ml氯仿、1.5ml亚甲蓝显色剂(两者比例可以根据需要进行调整，但氯仿层高度不应低于光度计检测口高度，一般设置检测口光斑上沿2mm以上；亚甲蓝按照国标方法进行配置)；本试剂盒采用螺口试管而不用平口试管是防止在运输过程中因试管颠倒而产生试剂泄漏问题。[0032] 破乳棒2：发生乳化现象时搅动，以破除乳化；一般使用在一定时间(以破乳时间20s计)内不与待测物质反应，且不吸附亚甲蓝活性物质(MBAS)的材料；其长度应高于试管长度20mm以上；为减少环境污染，材料应易折断；出于成本考虑，本试剂盒使用符合实验要求的竹签；

环保密封袋3：用于回收测试完的试剂预制管以及其他实验过程中产生废物；使用八丝以上PE材料，保证一定的承重强度，本试剂盒使用双面八丝的14cm×20cm自封袋。[0033] 空白对照管6：试剂预制管中加入5ml去离子水配置而成。用作实验测试的空白对照，比色前按说明进行漩涡混匀与静止，稳定时间1个月以上；

阳性对照管7：试剂预制管中加入5ml的1mg/L左右阴离子标准溶液配置而成，比色前按说明进行漩涡混匀与静止，稳定时间1个月以上。用于实验的质量控制或校正实验数据。[0034] 试管静置架4：用于预制管的陈列以及漩涡混匀后的静置分层步骤，孔径与试管外径相适应，本试剂盒使用16mm孔径的50孔试管架。

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CN 102692412 A[0035]

说 明 书

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移液器5：采用5ml巴氏吸管，精度0.01ml，用于样品移取，特别适用于现场操作

(由于成本较低，可一次性使用，避免交叉污染)；实验室为提高精度，可以使用A级移液管。[0036] 定位夹8：用于在静置和比色时固定破乳棒2；可以用小的夹子，也可用回形针代替，其大小应与静置架相适应。[0037] 洗涤液9：用于去除实验液体中直链烷基苯磺酸钠以外的阴离子表面活性物质；使实验数据真实可靠。[0038] 实验一：标准曲线及标准样品测定

实验仪器与材料

DR2800便携式分光光度计Wiggens旋涡混匀仪(TM-1F)

阴离子表面活性剂快速检测试剂盒LAS标准溶液(GBW(E)081639 1104，1000mg/L±2%)LAS标准样品(GSB07-1197-2000 204420，1.35mg/L±0.11)实验步骤

(1)将LAS标准溶液稀释成0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L,2.5mg/L,3.0mg/L的标准系列溶液；并把LAS标准样品按要求配置成1.35mg/L±0.11；

(2)分别取5ml稀释完的LAS标准系列溶液置于阴离子专用试剂预制管1；同时取5ml配置完的LAS标准样品(GSB07-1197-2000 204420)置于阴离子专用试剂预制管1，并对标准样品做6次平行测试；

(3)将加入水样的阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500r/min的速度处理30秒；

(4)静置一分钟，用巴氏吸管缓慢吸出阴离子专用试剂预制管1内5ml至5.5ml的上层水相，并至少留1ml作为水封层，同时向阴离子专用试剂预制管1内补充5ml洗涤液9，再将阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500r/min的速度处理30秒；

(5)静置1分钟，使用具有16mm比色孔的DR2800便携式分光光度计，以空白(0浓度管)为对照，在652nm处测定吸光值。[0039] (6)废物回收；将破乳棒2于定位夹8以上的部分折断，并移去定位夹8，使破乳棒2下部没入试管中，保证氯仿在整个操作过程中被完全隔离在水层之下，旋上螺口试管盖，将使用过的阴离子专用试剂预制管1及巴氏吸管放入环保密封袋3中封存，交专门公司处理。

[0040] 标准曲线

表1 阴离子表面活性剂标准曲线

序号

LAS(mg/L)A-A0

1234567100.00.20.40.60.81.01.52.02.53.000.1620.3260.5070.6570.7771.1371.5491.8811.946

由上表数据可知，当LAS浓度0mg/L至2.5mg/L时LAS=(A-A0-0.0265)/0.7508*n，r=0.9994对样品阴离子表面活性剂浓度进行计算(A为以空白为参照的氯仿相吸光度值；LAS-阴离子洗涤剂浓度，mg/L；n-稀释倍数)。当浓度超过2.5mg/L,达到3.0mg/L时，吸光度明显回落，按上述曲线计算得LAS值为2.56mg/L。所以，为增加结果的准确性，测试值

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说 明 书

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最好落在0-2.5mg/L范围内。[0041] 标准样品测试

使用本试剂盒对LAS标准样品(GSB07-1197-2000 204420)进行6次测试，测试结果分别为1.24，1.27，1.25,1.31,1.28，1.27mg/L。测试均值1.27mg/L,相对偏差1.9%。6次测试值均在标准限值范围内，测试均值的相对误差为5.9%。[0042] 实验说明该方法的精密度和准确度均较高，能满足实验要求。[0043] 实验二：地表水和废水中阴离子洗涤剂的测定

实验仪器与材料

DR2800便携式分光光度计Wiggens旋涡混匀仪(TM-1F)

阴离子表面活性剂快速检测试剂盒某水库样品某河道样品

某焊接设备厂样品(进水、出水)某污水厂样品(进水、出水)实验步骤

(1)样品采集后，按照GB 7494-87要求进行pH调节(未经pH调节的水样，如果其组分中含有直链烷基苯磺酸钠以外的阴离子表面活性物质，可能造成结果偏差)；

(2)取5ml预处理完的水样(高浓度样品需预先稀释)置于阴离子专用试剂预制管1中；

(3)将加入水样的阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500r/min的速度处理30秒；

(4)静置一分钟，用巴氏吸管缓慢吸出阴离子专用试剂预制管1内5ml至5.5ml的上层水相，并至少留1ml作为水封层，同时向阴离子专用试剂预制管1内补充5ml洗涤液9，再将阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500r/min的速度处理30秒，静置1分钟，由于某焊接设备厂水样在漩涡混匀后有乳化情况发生，使用破乳棒2机械搅动破乳；破乳后将破乳棒2提离氯仿层(与氯仿层接触部分应留在上层水相中)，使用定位夹8对破乳棒进行固定，继续静置30秒左右。

[0044] (5)对于无乳化现象或破乳后的阴离子专用试剂预制管1，使用具有16mm比色孔的DR2800便携式分光光度计，以空白为对照，在652nm处测定吸光值。

[0045] (6)使用实例一中得到的标准曲线LAS(mg/L)=(A-A0-0.0265)/0.7508*n对样品阴离子表面活性剂浓度进行计算(A为以空白为参照的氯仿相吸光度值；LAS(mg/L)-阴离子洗涤剂浓度，mg/L；n-稀释倍数)

(7)废物回收；将破乳棒2于定位夹8以上的部分折断，并移去定位夹8，使破乳棒2下部没入试管中，保证氯仿在整个操作过程中被完全隔离在水层之下，旋上螺口试管盖，将使用过的阴离子专用试剂预制管1及移液器5放入环保密封袋3中封存，交专门公司处理。

[0046]

实验结果

使用本试剂盒对不同水样进行分析，其结果与国标方法测试结果比较如下：表2 地表水和废水中阴离子表面活性剂测试比较

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某水库样品某河道样品

某焊接设备厂进水某焊接设备厂出水某污水厂进水某污水厂出水

说 明 书

本试剂盒方法(mg/L)<0.050.1010.10.071.310.21

GB7494-87(mg/L)<0.050.099.300.061.200.24

相对误差011.1%8.6%16.7%9.2%-12.5%

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以国标方法测得值为真值，由表2可知，实际样品测试的相对误差在±20%以内，其中1.0mg/L以上的样品与国标方法的相对误差在10%以内，完全能满足环保管理需要。[0047] 实验三：餐具中阴离子洗涤剂的测定

实验仪器与材料

DR2800便携式分光光度计Wiggens旋涡混匀仪(TM-1F)

阴离子表面活性剂快速检测试剂盒消毒食(饮)具碗、盘、碟、口杯实验步骤(1)依据《食(饮)具消毒卫生标准》(GB 14934—94)制成100ml样液，按照GB/T5750.4-2006要求进行pH调节(未经pH调节的水样，如果其组分中含有直链烷基苯磺酸钠以外的阴离子表面活性物质，可能造成结果偏差)；(2)取5ml预处理完的水样(高浓度样品需预先稀释)置于阴离子专用试剂预制管1中；

(3)将加入水样的阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500r/min的速度处理30秒；

(4)静置一分钟，用巴氏吸管缓慢吸出阴离子专用试剂预制管1内5ml至5.5ml的上层水相，并至少留1ml作为水封层，同时向阴离子专用试剂预制管1内补充5ml洗涤液9，再将阴离子专用试剂预制管1在漩涡混匀仪上以2500r/min的速度处理30秒，静置1分钟，若有乳化情况发生，使用破乳棒2机械破乳(本次试验未发生乳化现象)；

(5)对于无乳化现象或破乳后的阴离子专用试剂预制管1，使用具有16mm比色孔的DR2800便携式分光光度计，以空白为对照，在652nm处测定吸光值。

[0048] (6)使用实例一中得到的标准曲线LAS(mg/L)=(A-A0-0.0265)/0.7508×n对样品阴离子表面活性剂浓度进行计算(A为以空白为参照的氯仿相吸光度值；LAS(mg/L)-阴离子洗涤剂浓度，mg/L；n-稀释倍数)，并根据被检食(饮)具的内表面积(记为S，cm2)，计算烷基(苯)磺酸钠含量。(烷基(苯)磺酸钠含量(mg/100cm2)=LAS(mg/L)×0.1÷S×100)

注：每份样液都为100ml，其中本试剂盒方法使用5ml，国标方法(GB14934-94)使用95ml。

[0049] (7)废物回收；将破乳棒2于定位夹8以上的部分折断，并移去定位夹8，使破乳棒2下部没入试管中，保证氯仿在整个操作过程中被完全隔离在水层之下，旋上螺口试管盖，将使用过的阴离子专用试剂预制管1及移液器5放入环保密封袋3中封存，交专门公司处理。

[0050] 实验结果

使用本试剂盒对不同消毒餐具进行分析，其结果与国标方法(GB14934-94)测试结果

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比较如下：

表3 餐具中阴离子洗涤剂测试比较

某消毒食(饮)具碗某消毒食(饮)具盘某消毒食(饮)具碟某消毒食(饮)具口杯

本试剂盒方法(mg/100cm2)0.0540.0610.0370.121

GB14934—94(mg/100cm2)0.0590.0540.0410.133

相对误差-8.5%13.0%-9.8%-9.0%

以国标方法测得值为真值，由表3可知，本试剂盒方法对消毒餐具中阴离子洗涤剂测试的相对误差在-8.5%~13.0%之间，完全能满足卫生部门管理需要。[0051] 本发明与现有技术相比所具有的优点及效果：

本发明减少了水样和试剂的取用量，同时将氯仿水封在亚甲蓝溶液之下，避免其挥发，同时使用廉价一次性破乳棒和测试管直接比色的方法，避免了操作人员与氯仿的接触。该方法具有准确、快速、方便、环保等特点，可广泛适用于地表水、废水及餐具中阴离子表面活性剂的检测。

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