磷铬酸浸蚀法测失重
一、方法原理:
未经封孔的阳极氧化膜会迅速溶解于特定酸性介质中,而封孔二、试剂
1、三氧化铬(CrO3) (分析纯) 2、磷酸 (P=1.7g/ml) (分析纯)
3、磷铬酸溶液:溶解20克CrO3和35ml磷酸于500ml水中,搅拌溶解,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 三、仪器
1、电光分析天平 2、恒温水铬锅 3、干燥箱 四、试样制备
常温封孔的材料应放置24小时后方可取样,72小时后方可进行检测,从待检材料中切取一有效面积约1平方分米,重量不超过120克的试样. 五、操作步骤
1、测量试样总有效面积S(不包括切截边和其它未覆盖有氧化膜的表面).用干布擦拭去试样表面霜斑.
2、在室温下将试样在四氧化碳中搅拌30秒钟后在室内空干5分钟,然后将试样直立防入预热至60℃恒温的干燥箱内15分钟后,良好的阳极氧化膜经受长时间浸泡而无明显浸蚀.
将试样置于内硅胶上方冷却20分钟后,立即称样M,称准至0.1毫克.
3、将试样有利放入预热至38±1℃的磷铬酸溶夜中(完全浸如 4、从磷铬酸溶夜中取出试样,先用自来水,然后用蒸镏水冲洗干净,再在空气中至15分钟,再将试样直立放入预热至60℃恒温的干燥箱内干燥15分钟,取出试样置于干燥内硅胶上方冷却30分钟后,立即称样M2, 称准至0.1毫克. 6、计算:
膜厚=电流密度×0.28×时间 膜厚=(电流÷面积)×0.28×时间
时间= 膜厚
(电流÷面积)×0.28
电流密度=电流÷面积 电流=电流密度×面积 时间= 膜厚
电流密度×0.28
m1-m2
失重值(毫克/平方分米)= S
入)浸泡15分钟(应在恒温水铬锅中进行)